《仪器分析实验》word版

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1、实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验和试样中铁含量的测定）一、实验目的1、掌握吸光光度法的基本原理及操作；2、学习如何选择吸光光度法的实验条件；3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。二、实验原理在吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组分本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以适于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显

2、色剂有较大的颜色区别。在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；2、溶液pH值对吸光度的影响；3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；5、干扰离子的影响及排除的方法；6、参比溶液的选择。此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。21铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。其中，邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红

3、色络合物（LgK稳定=21.3）Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1104L/mol.cm。在pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。本方法的选择性很高，干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。三、仪器与试剂1、仪器IS—7220或IS—722型分光光度计比色管（50mL20个）移液管（

4、1mL2支；2mL1支；5mL1支）滴定管（50mL1支）量筒（10mL1个）2、试剂（1）铁标准溶液100µg/mL：准确称取0.8634gNH4Fe（SO4）2置于大烧杯中，加入20mL6mol/LHCl溶液和少量的水。溶解后，转移至1L比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。（2）盐酸羟胺溶液10%（用时配制）（3）邻二氮菲溶液0.15%（用时配制）：应先用少量酒精溶解，再用水稀释。（4）醋酸钠溶液1M（5）氢氧化钠溶液0.1M（6）精密pH试纸四、实验步骤1、绘制吸收曲线并选择测量波长取两个50mL的比色管，分别加入0.0mL和0.60mL的100µg/mL铁标准溶液。然

5、后，在这两个比色管中各加入1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.15%邻二氮菲及5mL1M醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀,放置10min。在722021型分光光度计上，用1mL比色皿，以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液，在波长450～540nm间，先每隔10nm测量一次吸光度，然后在最大吸光度所对应的波长附近每间隔5nm再进行吸光度测量，最后以波长为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～曲线。在A～曲线上选择具有最大吸光度值所对应的波长作为本实验的测量波长（实验时,分光光度计的波长选择旋钮调到此值）。2、有色溶液稳定性的试验取50mL比色管一个，加入0.60mL10

6、0µg/mL的铁标准溶液，再加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL1M醋酸钠溶液、约40mL蒸馏水，最后加入2mL0.15%邻二氮菲溶液，并记下此时的时间，迅速摇匀。取适量于1mL比色皿，以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液，立即在上面步骤所选的波长条件下进行测定，读得吸光度，并记下读得吸光度的时间，以后每隔1、2、3、5、10、30、60、120、180分钟测定各测定一次。所得数据以时间为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～曲线，并选择最佳的测定时间。3、显色剂用量的确定取十个50mL比色管，每个比色管都加入100µg/mL的铁标准溶液、0.60mL10%的盐酸羟胺

7、1mL，然后分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.50、4.00mL的邻二氮菲溶液，最后都加入5mL1M醋酸钠溶液，定容至刻度，摇匀。以不含显色剂的溶液溶液，使用1mL比色皿，以试剂空白(即不含铁标准溶液的样品)作参比溶液,在选定的波长下分别测量其吸光度。以显色剂浓度C为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制A～C曲线，从A～C曲线中确定显色剂的用量。4、pH值的影响取九个50mL比色管，每个加入0.60mL100µg/mL的铁标准溶液，再加入1mL10%盐酸羟胺溶液，最后加入2mL0.1