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时间:2018-12-23
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划α-苯乙胺的合成实验报告思考题 化学综合实验 B α-苯乙胺的制备与拆分 制药工程1班 指导教师:罗梅 学号:XX3434 姓名:余安银 α-苯乙胺的合成 1.学习Leuchart反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2.通过外消旋α-苯乙胺的制备,进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。3.通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理目的-通过该培
2、训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 醛、酮与甲酸和氨,或与甲酰胺作用发生还原胺化反应,称为鲁卡特反应。反应通常不需要溶剂,将反应物混合在一起加热即能发生。选用适当的胺可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成,接着脱水生成亚胺,亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同,这里不是用催化氢化,而是用甲酸作为还原剂
3、。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为: HCOONH43 C=O+NH3 O —OH2 - -H2 NH4+2 + 2 + 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺,经酸水解形成铵盐,再用碱将其游离,得到α-苯乙胺。 O 3 +2HCOONH4 3 +HCl+H2O 3目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行
4、业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 +- 3Cl +NaOH = α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 2+CO2 33 + +NH3↑+CO2↑+H2O- +HCOOH 3Cl32 +NaCl+H2O 仪器与材料:圆底烧瓶、三口烧瓶、球型冷凝管、直型冷
5、凝管、空气冷凝管、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶、玻璃小漏斗、温度计、电炉或酒精灯等。 药品:苯乙酮、甲酸铵、氯仿、甲苯、浓HCl,25%NaOH溶液、固体NaOH。 四试验装置图与流程图 五.实验步骤目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 7月5号 7月6号 六.数据分析及处理 实验
6、产物的产量为 查得α-苯乙胺苯的密度为/mL, 则n(α-苯乙胺苯)=()/120=。 产率=实际产量/理论产量X100%=/%=% 七.实验结果讨论 .本实验要严格的控制反应温度,如果温度过高,可能导致部分碳酸铵凝结在冷凝管中,因此温度不宜超过185度.。苯乙酮与甲酸铵反应后要用水洗涤以除去反应体系中过量的甲酸铵。 .反应过程中要用溶剂对水解溶液进行萃取是因为水解溶液中含有部分α-苯乙胺。用苯乙酮与甲酸铵在常压下回流数小时合成,时间较长,能量消耗大。 八.α-苯乙胺的其他制备方法 1.
7、在高压下,镍催化剂和氨作用下,用氢还原苯乙酮与甲酸铵。 2.在低压下,镍催化剂和氨-乙醇饱和溶液存在下,用氢还原苯乙酮与甲酸铵。以及在低 压下铂催化剂和含有氯化铵的氨2甲醇饱和溶液存在下,用氢还原。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 3.爱冬等用苯乙酮合成肟经催化加氢后得90%PEA; 等用苯甲
8、腈与格氏试剂合成产率为32%的 5.等用苯甲醛与磺酰胺反应生成PEA,产率80%; 6.Katrizky等用烷基锂与苯甲胺合成PEA,产率67%: 7.另外,Laue等由苯基丙烯酸经不对称催化氢化,酰胺化然后经霍夫曼降解合成PEA。 (资料来自百度文库) 苯妥英钠的合成 1.安息香缩合反应的原理? 2.制备苯妥英为什么在碱性条件下进行? 苯妥英显弱酸性,几乎不溶于水,与碱成盐改善其溶解性。 3.本品精制的原理是什么? 苯
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