-甲基-2-氯丙烷制备实验的产量_定稿论

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1、2-甲基-2-氯丙烷制备实验的产量(定稿)韦天飞2009071140黔南民族师范学院化学与化工系贵州都匀558000[摘要]:文章对有机化学实验教材中2-甲基-2-氯丙烷的实验制备方法进行改进,同时探讨了实验室的最佳合成条件,以达到降低合成成本,节约原料,从而提高产率的目的。[关键词]:2-甲基-2-氯丙烷:制备:产率OfTechnImprovementologyinSynthesisof2-Chloro-2-methylpropaneWeiTianfei2009071140Departmentofchemistryan

2、dchemicalengineeringQiannanNormalCollegeforNationalitiesGuizhouTuyun558000[Abstract]:Theorganicchemistryexperimentteachingin2-methyl-2-chloropropaneexperimentalpreparationmethodwasimproved,anddiscussestheoptimumsynthesisconditionoflaboratory,reducedthesynthesisco

3、st,savingrawmaterials,therebyimprovingyield.[Keywords]:2-Chloro-2-methylpropane,Synthesis,improvement引言(华东师范学院,东北师范大学、上海师范大学、兰州大学、广大师范大学)五大院校合编,曾昭琼主编的《有机化学实验》是我国大专学院,同时是我校的有机化学实验教材,并且主要采用这套教材第三版。2-甲基-2-氯丙烷的制备实验也编入了这套教材中。这一实验设计原理对培养学生的实验动手能力具有重要意义。教材中注明产率约为7%,而学生实

4、验时最终所得产率极低,效果不明显。为此,我对实验做了相应的改进,制备所得产率约为40%~45%,使得实验现象明显,提高了学生的实验兴趣,并取得很好的实验效果。以下是我对本实验改进的实验内容。1、实验部分1.1实验原理R-OH+HXR-X+H2OCH3在无催化剂(无水ZnCl2)的存在下,用叔丁醇与浓盐酸在常温下发生氯代反应制得产物:CH3H2OCH3ClC+CH3COH+HClCH3CH3由反应原理可以推测反应产率较低的原因,分析如下:1.1.1浓盐酸的用量对产物(2-甲基-2-氯丙烷)生成的影响;1.1.2浓盐酸的浓度

5、对产物(2甲基-2-氯丙烷)生成的影响;1.1.3精制操作不当。1.2实验仪器和试剂圆底烧瓶玻璃棒分液漏斗烧杯蒸馏烧瓶冷凝管尾接管叔丁醇浓盐酸5%碳酸氢钠溶液无水氯化钙1.3实验步骤1.3.1取一个干净的圆底烧瓶,用量筒量取8.0ml叔丁醇和一定量的浓盐酸加入圆底烧瓶中,充分振荡,混合均匀;摇匀(10~15min)后,转入分液漏斗中,静置待明显分层后分去水层。1.3.2过滤后的有机层依次用水、5%碳酸氢钠溶液、水各5ml洗涤。1.3.3将洗涤好的产品转入干燥的蒸馏烧瓶中,并加入适量无水氯化钙干燥,加入沸石,在水浴中进行蒸

6、馏。1.3.4然后用接受瓶于冰水浴中,收集45~50℃馏分。1.3.5量取馏分,计算产率。2、实验讨论与改进2.1在教材实验步骤中,在干燥这一步骤中采用先干燥后转移到蒸馏瓶中进行蒸馏,并且等到温度到达50℃后才收集,然而到达此温度受到的产量即为很少,甚至没有。在此我做了一些改进,虽然产物(2-甲基-2-氯丙烷)的纯沸点是52℃,但是在制备过程中却是带着一定量杂质(未反应的叔丁醇),更何况是学生实验,所以收集的产品沸点要比纯的沸点低一些,因此,在收集产物时的沸点我做了个调整,改为45~50℃。另外在干燥操作时,时我也做了小

7、小的改进,而且在加热蒸馏时由于水的沸点是100℃远远高于产物的沸点,对干燥效果没有影响,使产物的产率得到了提高。2.2盐酸用量和浓度在有机化学实验教材中,我根据实验制备的原理,发现了实验条件对实验产率的影响情况,并作出相应的探究:2.2.1相同浓度、用量不同的盐酸对产物生成的影响(表1)盐酸浓度盐酸体积生成产物的体积V(ml)平均值(ml)C(mol/L)V(ml)12155.24.85.15.0312186.56.36.46.4012216.76.86.66.7012247.37.47.37.3312277.37.47

8、.47.3712307.47.37.47.373027242115185.5356.05.08.07.0浓盐酸V(ml)7.56.5产物V(ml)由上表我们可以看出,该反应条件在浓盐酸浓度相同的情况下,所使用浓盐酸的体积为24ml时所得到的粗产物的体积最大,当少于24ml是明显表示浓盐酸的量不足,当多于24ml是显然

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