钆铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法

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1、GB/T××××—2002XB中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布钆铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法ChemicalanalysismethodsofGadoliniumferroalloyPart1:DeterminationoftotalrareearthcontentGravimetry（送审稿）XB/T×××××.1—201×中华人民共和国国家标准ICS77.120.99H141XB/T×××××.1—201×前言本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。XB/T

2、XXXXX-201X《钆铁合金化学分析方法》共分5个部分：——第1部分：稀土总量的测定重量法；——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法；——第5部分：硅量的测定钼蓝分光光度法。本部分为第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究院。本部分起草单位：赣州有色冶金研究院。本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究所、广东珠江稀土有限公司、赣县红金稀土有限公司、

3、赣州晨光稀土新材料有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：叶春生、刘鸿、杨峰。本部分参加起草人：刘荣丽、崔益新、梁志杰、邓汉芹、梁斌、谢亚莉、陈燕、周宜君、刘平。IXB/T×××××.1—201×钆铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法1范围本部分规定了钆铁合金中稀土总量的测定方法。本部分适用于钆铁合金中稀土总量的测定。测定范围：60.00%~90.00%。2方法原理试样经盐酸分解后，加入氨水，形成氢氧化稀土沉淀，以分离钙、镁等杂质；在pH1.8-2的微酸性介质中，加草酸形成草酸稀土沉淀，以分离铁等杂质。沉淀经

4、过滤、洗涤、灰化、灼烧后称重。3试剂和材料3.1盐酸（1+1）。3.2盐酸洗液：（1+49）。3.3氨水（ρ0.88g/mL）。3.4过氧化氢（30%）。3.5氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。3.6草酸溶液（100g/L）。3.7精密pH试纸（0.5-5）。3.8甲酚红溶液（2g/L）：500mL水及500mL酒精中含2g甲酚红。3.9草酸-草酸铵洗液：100mL水中含1g草酸、1g草酸铵和0.1mL无水乙醇。4仪器4.1分析天平，感量0.1mg。4.2高温炉>950℃。4.3铂坩埚。5试样将试料去掉表面氧化层，取样

5、后立即称量。6分析步骤6.1试料称取2.0g试样（5），精确至0.0001g。3XB/T×××××.1—201×6.2测定数量称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1）做空白试验。6.4测定6.4.1将试料置于300mL烧杯中，缓慢加入20mL盐酸（3.1），分解清亮后冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸洗液（3.2）洗烧杯2-3次，置于容量瓶中，用水定容。混匀。6.4.2移取10.00mL试液（6.4.1）于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），并用水稀释至约100mL，在低温电炉上加热至

6、近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.3）至刚出现沉淀，加入约1mL过氧化氢（3.4），补加20mL氨水，煮沸。用定量中速滤纸过滤，用热的氯化铵-氨水洗液（3.5）洗烧杯2-3次，沉淀6-7次，弃去滤液。将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入10mL盐酸（3.1），1mL过氧化氢（3.4），捣碎滤纸，加水至150mL，煮沸。注：当试料钙镁质量分数合量小于0.05%时，移取10.00mL试液（6.4.1）于300mL烧杯中，加水至150mL，煮沸。6.4.3于试液（6.4.2）中滴加4-6滴甲酚红指示剂（3.8），加入50mL近沸的草酸溶液（3.6），用氨水

7、调至溶液呈橘黄色（pH1.8-2.0），并通过精密pH试纸（3.7）确定酸碱度。用水洗杯壁，放置2h。6.4.4用定量慢速滤纸过滤，用草酸-草酸铵洗液（3.9）洗涤烧杯2-3次，洗涤沉淀6-8次。将沉淀和滤纸放入已称重的铂金坩埚中，置于低温炉中灰化。6.4.5将铂金坩埚放入950℃高温炉中再灼烧40min，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称重。6.4.6重复（6.4.5）操作，直至恒重。1分析结果的计算与表述按式（1）计算试料中稀土总量的质量分数（%）：式中：m2——稀土氧化物质量与铂坩埚的总质量，单位为克（g）；m1——空坩埚的质量，单位为

8、克（g）；m0——空白的质量，单位为克（g）；V——试液总体积，单位为毫升（mL）；0.8678——氧化钆换算成钆的换算系数；m——试料的质量，单位为克（g）；V1