无锡中材，高纯石墨制备工艺

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1、高纯石墨制备的工艺介绍2012-3-14无锡中材非金属研究所石墨具有耐高温，良好的导电、导热性能，良好的润滑性、可塑性、抗热震性以及化学性能稳定等等，成为现代工业技术中不可缺少的一种非金属材料。在原子能、汽车工业、航天技术等，这些行业使用的石墨必须是碳含量在99.99%以上的高纯度石墨。尽管各地的天然石墨所含杂质成分不完全相同，但大致成分却是相似的。这些杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物。按照生产工艺，分为以下几个工段，一、浮选石墨表面不易被水浸润，因此具有良好的可浮性，容易使其与杂质矿物分离。石墨原矿的浮选采用多段法。单级浮选品位通常可达80

2、%-90%，采用多段磨选，纯度可达98%左右。二、碱熔将一定比例的石墨、氢氧化钠，放入高压高温（500-700℃）反应釜中，加热除杂。 如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应，生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠，然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的；另一部分杂质如金属的氧化物等，经过碱熔后仍保留在石墨中，有酸溶工段负责提纯处理。碱熔过程的主要化学反应如下2NaOH+mSi02=Na20•mSi02+H20↑，(1)2NaOH+A1203=2NaAl02+H20↑，  (2)Fe3++30H-=Fe(OH)3↓，       (3)Ca2+

3、+20H-=Ca(OH)2↓,        (4)Mg2++20H-=Mg(OH)2↓.        (5)三、酸溶采用氢氟酸、盐酸、硝酸的混合酸，在高温高压反应釜内，与石墨中的杂质反应生成溶于水的氟化物。主要化学反应如下:Na20+2HF=2NaF+H20，      (5)K2O+2HF=2KF+H2O，        (6)A12O3+6HF=2AlF3+3H20，    (7)SiO2+4HF=SiF4↑+2H20.    (8)但氢氟酸与CaO，MgO，Fe2O3，等反应会得到沉淀。其反应如下:CaO+2HF=CaF2↓+H20,    

4、 (9)MgO+2HF=MgF2↓+H20,     (10)Fe203+6HF=2FeF3↓+3H20.  (11)   为解决上述沉淀问题，混合酸中的盐酸、硝酸，可以除去Ca，Mg，Fe等杂质元素的干扰。当有氟硅酸存在时，其反应如下:CaF2+H2SiF6=CaSiF6+2HF， (12)MgF2+H2SiF6=MgSiF6+2HF， (13)2FeF3+3H2SiF6=Fe2(SiF6)3+6HF.(14)四、高温热氯化将石墨在一定高温和特定的气氛下焙烧，再通入氯气等混合气体进行化学反应，使石墨中杂质进行氯化反应，氯气和石墨中有价金属转变成熔沸点

5、较低的氯化物而逸出，达到提纯石墨的目的。石墨中的杂质经高温加热，在还原剂的作用下可分解成简单的氧化物如SiO2，A12O3，Fe2O3，CaO,MgO等，这些氧化物的熔沸点较高，见表1，而它们的氯化物或与其它三价金属氯化物所形成的金属络合物(如CaFeCl4，NaAlCl4，KMgCl3等)的熔沸点则较低，见表2[18]。这些氯化物的汽化逸出，使石墨纯度得到提高。   五、废水处理碱熔和酸溶工段的废水，同时排到中和池，无需新的投入，又能满足环保要求。也可以采用氨水做中和剂，处理尾酸。进而达到环保标准，而且做到企业内部的封闭循环。六、结束语经过这四个工序

6、的提纯，石墨纯度可以达到99.99%及以上。无锡中材非金属研究所不仅开发出完整的高纯石墨生产工艺，而且开发出专用的高压高温反应釜、高温氯化装置等，自动化程度高，质量稳定。单条生产线的年产量可达1500~2500吨。整个装置在全厂全封闭条件下循环生产，完全达到环保要求。另，开发出了无需氢氟酸的绿色高纯石墨生产工艺。作者联系方式：wzm1967@sian.com王先生无锡中材研究所参考文献[1]王光民.高纯石墨生产工艺探讨[J].非金属矿，2001(4):30-31.[2]沈万慈.专家呼吁淘汰氢氟酸提纯天然石墨工艺中国石墨行业网[3]葛鹏.石墨提纯方法进展

7、选矿选煤2010年第12期