有机化学实验报告,槐米中芸香苷和槲皮素的提取

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划有机化学实验报告,槐米中芸香苷和槲皮素的提取　　槐米中芦丁的提取分离和检识及槲皮素的制备　　杨翊涵　　【摘要】本文整理总结了两次实验的操作过程与实验结果。包括从槐米中提取芦丁、芦丁的分离和检识，以及槲皮素的制备和检识。通过碱溶酸沉的方法提取芦丁，再利用稀酸水解生成槲皮素。通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用。通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法熟悉重结晶技巧。了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性

2、质和鉴定方法。　　【关键词】芦丁、槲皮素、提取分离、检识鉴定、结构、性质。　　1.1芦丁的提取原理　　利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提　　取液加酸后可沉淀析出。也可利用芦丁在冷水中溶解　　度小，在热水中溶解度大的性质进　　行提取。　　芦丁的分离原理目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在

3、热乙醇中溶解度大，以及　　在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热　　溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的。也可采用醇溶水沉法进行精制。　　芦丁的鉴定原理　　利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。　　通过专属的化学显色反应，确定芦丁的成分类型。　　实验原理　　芦丁浅黄色针状结晶，难溶于冷水，可溶于热水，热甲醇，冷甲醇，热乙醇，冷乙醇；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。　　槲皮素黄色结晶，能溶于冷乙醇　　，易溶于沸乙醇，　　可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡　　

4、啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚　　等溶剂。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。　　粗芦丁的

5、制备　　槐米粗粉50g，加水800ml加热，加氢氧化钠调PH8-9，搅拌加热,95℃保温50min，趁热过滤，滤渣再如上提取一次。合并滤液。向滤液加入10%HCL调PH4-5，抽滤，至于80℃干燥得芦丁粗品。所得粗品一半留备后用，另一半加热溶解，放臵过夜。　　槲皮素的制备　　将放臵过夜的芦丁粗品滤液再次抽滤，滤渣干燥后取1g臵于500ml圆底烧瓶中，加入2%硫酸和蒸馏水，微沸回流至烧瓶内出现絮状结晶，静臵再次抽滤得槲皮素精品。滤液用碳酸钡中和至中性，过滤，蒸发浓缩至干。　　槲皮素的定性实验　　锆-枸试验：取样品液适量，然后加2％ZrOCl2的甲醇溶液，注意观察颜色变化，再

6、加入2％枸椽酸的甲醇溶液，记录颜色变化。　　(2)α-萘酚-浓硫酸反应：取样品液适量，加等体积的l0％α-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁缓加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色。　　芦丁及槲皮素的色谱目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　支持剂：聚酰胺层析板。　　展开剂：甲醇-丙酮-甲苯-乙酸。　　样品：自制槲皮素的乙醇溶液，自制芦丁的乙醇溶液。　　对照品：槲皮素标准品的乙醇溶液，

7、芦丁标准品的乙醇溶液。　　显色剂：三氯化铝乙醇溶液喷雾，紫外光灯365nm下检识荧光。　　糖的纸色谱检识　　支持剂：中速层析滤纸　　样品：取水解后的滤液20ml，水浴加热，且在搅拌下加适量碳酸钡细粉至PH中性，过滤，取滤液并浓缩至2mI左右，放冷后，供纸色谱点样用。　　对照品：1％葡萄糖标准品醇溶液及1％鼠李糖标准品醇溶液。展开剂：正丁醇-醋酸-水。　　显色剂：喷以邻苯二甲酸苯胺溶液，105℃烘烤5分钟至斑点显色清晰。　　注意事项　　用石灰水调节芦丁提取溶液的PH，既可以达到碱提取芦丁的目的，还可以除去槐米中含有的大量粘液质。