溴双酚a型环氧树脂胶黏剂的合成

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1、四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成一实验目的1.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。2..掌握环氧值的测定方法。二实验原理1.四溴双酚A的合成。以溴化钠为溴化剂,氯酸钠作氧化剂,对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A的反应原理表示如下:2.四溴双酚A型环氧树脂的合成20%NaOH双酚A四溴双酚A甲苯溶解水洗第二阶段合成第一阶段合成回收溶解30%NaOH减压蒸馏产品环氧氯丙酮三实验步骤1.双酚A合成四溴双酚A在三口瓶中加入4.6gBPA和14mlCCl4,装上电动搅拌器,回流冷凝管.搅拌下加入9.1gNaBr和10mlX(十二烷基磺酸钠)=0.1%的十二烷基磺酸钠水溶

2、液和9ml浓盐酸,在2h内滴加13ml溶有3.4gNaClO3的水溶液.在室温下反应3h后,回流2h.加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂(用KI-淀粉试纸检验).加水50ml,蒸馏回收CCl4.冷却后,析出四溴双酚A晶体,减压过滤,用100ml水分三次洗涤,滤饼于100℃干燥,得淡黄色光亮晶体。2.四溴双酚A型环氧树脂的合成。将17.3g双酚A与34g四溴双酚A与25ml30%NaOH溶液混合,加热至70~75℃使之溶解,然后于47℃以下倾入57.84g(0.625mol)环氧氯丙烷中,再加热至90℃反应20分钟,待反应物呈白色粘稠状液体时,经减压蒸馏蒸

3、出剩余的环氧氯丙烷,继之于反应液中加入40ml20%NaOH溶液(以冷水浴控制温度低于95℃),加毕,维持温度90℃反应15、20分钟即结束反应,趁热用水洗涤5次(每次用水量约为反应液的1~1.5倍),每次洗涤完毕,可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取(甲苯用量不宜过多,以能将树脂溶解为度),萃取液经减压蒸馏(若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏)蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷,即可得到淡黄至黄色的透明树脂.3.产率的计算从烧杯中称取5.0g树脂液，于105-110℃的烘箱中烘2h，称重，再计算产率。4.环氧树脂胶粘剂的配制与固化按以下配方配制胶粘剂:环氧树脂

4、(本实验产品)10g，轻质碳酸钙(填料)6g，邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)0．86mL，乙二胺(固化剂)0．75g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。5.环氧树脂的环氧值的计算(1)用移液管将1.6ml的浓盐酸转入100ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液。（2）在锥形瓶中准确称取0.3-0.5g产品，准确吸取15ml盐酸丙酮溶液移入锥形瓶，静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L

5、的标准NaOH溶液滴定至粉红色，并做空白对比。（3）按下式计算环氧值式中E--环氧树脂的环氧值；--NaOH溶液的浓度，mol/L;--对照实验消耗的NaOH溶液的体积，ml；—试样消耗的NaOH溶液的体积，ml;m--试样质量，g.四实验数据分析1.环氧值的计算V1=29.1mlV2=14mlm=0.4g=0.382.环氧树脂的相对分子质量526.3理论产量为164.46g环氧树脂的实际总产量=133.26g取5g样品干燥后质量=4.43g产率为％=71.8％