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时间:2018-12-29
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划甲基橙的合成与提纯实验报告 实验学专班姓指导日 机化学实验报告 名称:甲基橙的制备业:化学工程与工艺级: 名:学号 教师:房江华、李颖期: 有 一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理: NH2 SO3H 2 3NaO3S NN N3H3)2 N(CH3)2CH3Ac 三、主要试剂及
2、物理性质: 四、实验试剂及仪器:目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 药品:对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠、亚硝酸钠、浓盐酸、N,N二甲基苯胺、冰醋酸、10%氢氧化钠、饱和氯化钠、乙醇 仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象: 七、数据处理与
3、实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×/=产率=×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。 ③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。 ⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时
4、,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析:目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进
5、行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。 有机化学实验报告 实验名称: 学院:专业:班级:姓名学号指导教师: 日期: ? 实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 ?实验原理 本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐,而不溶于无机酸,故采用倒重氮化法,即先将对氨基苯 磺酸溶于氢氧化钠溶液,再加需要量的亚硝酸钠,然后加入稀盐酸。 ?主要试剂
6、及物理性质 试剂:对氨基苯磺酸,N,N—二甲苯胺,亚硝酸钠,浓盐酸,5%氢氧化钠溶液,目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 四、仪器装置 仪器:250的烧杯,锥形瓶,抽滤瓶,布氏漏斗 ? 时间 实验步骤及现象 步骤 现象 13:30 在250mL烧杯中放置10mL5%氢氧化钠溶液晶体逐渐
7、溶解,溶液呈橘及对氨基苯磺酸晶体,温热黄色 13:40冷却至室温 加入亚硝酸钠,搅拌溶解,然后放入冰溶液的橙色变淡,有小颗 水浴中粒生成 在不断搅拌下,将浓盐酸与13mL冰水溶液颜色变深,变成橙红 色,小颗粒愈来愈多,淀 配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,用 粉-碘化钾试纸呈紫色 淀粉-碘化钾试纸检验 控制温度在5℃以下,放置15min以保证反 应完全目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应
8、公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 溶液分层,下层是颗粒 在试管内混合,N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸,振荡混合 14:2814:42 在不断搅拌下,将此溶液慢慢加到上述冷却溶液变成深红色糊状物的重氮盐溶液中。加完后,继续搅拌10min 慢慢加入25mL5%氢氧化钠溶液,直至反应溶液变为橙色物变为橙色 将反应物在沸水浴上加热5min 刚开始加
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