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1、水性聚氨酯的配方1、改性三聚体交联剂产品可由TDI、IPDI、MDI和XDI等异氰酸酯制造。其芳香族NCO反应温度在(120—150)℃，脂肪族NCO反应温度在(150—200)℃。它的最大优点是无黄变,水白透明,较适用于羧酸型等水性聚氨酯的常温交联剂。为增强综合性能,需采用两个NCO基团活性不同的二异氰酸酯,并要将反应中产生的端NCO用多元醇-羧酸反应掉,以利于胺中和及产物的水溶性。由于其熔点高,反应需分阶段在有机溶剂中进行,有机膦催化剂及120℃以上温度,异氰酸酯可发生自缩聚反应,生成三聚体化合
2、物。其催化剂中戊杂环膦化氢是最有效的,反应温度低,收率可达90%,再用三聚催化法促进反应完全,并对残基进行封闭。产品配方：NCO：多元醇羧酸(物质的量比)为6：1：1.43。工艺步骤:多元醇-羧酸溶液制备,按配方将新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌,升温至80℃,完成溶解后,升温至148℃回流脱水至透明后,过滤出料备用。亚胺预聚体的制备:按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜,升温至148℃回流脱水后,加入10%磷酸(甲苯)液降温至120℃,通入氮气,将TDI、IPDI加入单体滴加
3、釜,在2.5h内完成滴加后,升温至130℃反应1h,将10%戊杂环膦化氢液加入滴加釜,开始缓慢滴加,不断观察物料反应情况,防止爆聚,滴完在130℃反应2h、140℃1h、145℃30min,降温至70℃,将多元醇-羧酸液加入滴加釜开始滴加,滴完在70℃反应(2—3)h,检测NCO转化率达96%,加入10%醋酸锂液,此时有两种工艺:一是降温至25℃,静置7d;二是升温至(80—90)℃反应(2—3)h,测游离TDI在0.3%以下,加入10%对甲苯磺酸甲酯液、10%二甲基吡唑液升温至85℃反应20min
4、,抽真空脱出2/3量的有机溶剂,再加入亲水溶剂调节固含量为50%,降温至50℃加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节pH值至8.5,升温到60℃反应至透明,降温到40℃出料。2、改性HDI缩二脲交联剂产品配方：NCO：H2O=3：1.1，NCO：OH=6：1,理论NCO含量=15.9%,采用分阶段聚合反应、中和法。工艺步骤:多元醇-羧酸溶液的制备,按配方将新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反应釜,升温至80℃溶解均匀,再升温至148℃回流脱水至透明无水后,降温至40℃出料备用。
5、HDI预聚体制备:按配方将己二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜,通入氮气,升温至65℃,加入10%磷酸(甲苯)液搅匀,将去离子水加入滴加釜开始滴加,反应自放热,控制自升温在80℃以下,完成滴加后,升温至90℃反应1h、120℃2h、130℃1h,降温至70℃,再将多元醇-羧酸液进入滴加釜开始滴加,滴完后在70℃反应(2—3)h、80℃1h,测游离HDI＜0.2%,抽真空脱出有机溶剂,加入亲水溶剂,调节固含量50%,降温至50℃加入50%三乙胺水溶液,调pH值8.4,升温到60℃反应至透明,降温到40℃过滤
6、出料。3、改性TDI三聚体交联剂产品配方:NCO：OH(物质的量比)为6：1,采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法及分阶段反应。工艺步骤:多元醇-羧酸液的制备,按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM-PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌,升温至80℃溶解均匀,再将其升温至148℃回流脱水至透明,降温到40℃过滤出料备用。三聚体制备:按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至148℃回流脱完水后,降温至120℃，加入10%磷酸锂液搅匀,通氮气,将TDI加入单体滴加釜开始滴加,3h滴加完后
7、,保温120℃反应2h、130℃1h,降温至65℃,将多元醇-羧酸液进入滴加釜开始滴加,反应自放热,控温在75℃以下,滴完,80℃保温2h,取样测游离TDI＜0.9%,加入10%磷酸甲苯液升温至85℃反应2h(或降至25℃静置7d),检测游离TDI＜0.2%,加入10%硫酸二甲酯液、10%二甲基吡唑液升温至90℃反应15min,抽真空脱出有机溶剂,加入亲水溶剂调节固含量至50%,降温至50℃加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节pH值为8.4,升温到60℃反应至透明,降温至40℃出料。4、TD
8、I/TMP加成、改性物交联剂产品配方:NCO：OH(物质的量比)为3：1,采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法。工艺步骤:多元醇-羧酸溶液的制备,按配方将TMP、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反应釜搅拌升温至80℃溶解均匀,升温到140℃回流脱水至透明,降温至40℃,过滤出料备用。加成物制备:按配方将醋酸丁酯、甲苯进入反应釜搅拌升温至140℃回流脱水后,降温到60℃加入TDI,通入氮气,将多元醇-羧酸溶液加入滴加釜开始滴加,反应自放热,滴加要缓慢,控
