两种产地丹参样品的质量鉴别分析

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1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果两种产地丹参样品的质量鉴别分析作者:高燕菁,林佳佳,张剑平,刘宝河【摘要】目的探讨红外指纹图谱用于丹参质量控制的可行性。方法通过对比含量测定及傅立叶变换红外光谱法,对两种产地丹参样品进行质量鉴别分析,并对方法的可行性进行分析、探讨。结果采用红外指纹图谱法不但可以对丹参进行有效鉴别,还可以判别各批次之间质量的相关性。结论在实际工作中应把红外指纹图谱分析与基源鉴别、性状鉴别结合

2、起来,力求把握中药整体质量信息。同时也要从整体的视角,把现代科技研究中与质量有关的数据和信息,与中医药传统经验相结合,研究谱效关系,为完善红外指纹图谱法鉴定丹参药效打下基础。【关键词】丹参;傅立叶变换红外光谱法;质量分析 唇形科(Labiatae)多年生草本植物丹参SalviamiltiorrhizaeBge,是临床常用中药,主产于四川、山西、河北、江苏、安徽等省,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效,常用于心脑血管、癌症、中风、肝炎等疾病的治疗及抗衰老养生保健作用。课题份量和难易程度要恰当,博士生能在

3、二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果我院丹参用量较大,通常使用的丹参出产于山东。有时山东产地丹参供应不足,也会从河北进货。由于两种产地的丹参样品外观有差异,为了保证临床用药的安全性和稳定性,有必要对我院XX年购进的两种产地丹参样品进行质量鉴别,分析出二者化学信息特征的相关性,以提高中药房的质量管理水平。  最初,我们按《中国药典》XX

4、年版项下规定的含量测定方法,对这两个样品进行质量鉴定。但这个方法需要使用高档仪器,操作复杂,花费高,目前我国绝大多数中药房都没有条件采用。因此,我们后来尝试采用红外指纹图谱法进行测定,证实可以通过FTIR光谱特征对这两个样品的质量予以鉴别,值得推广和采用。 1材料与仪器药材本试验所搜集的两种产地丹参样品,是我院XX年度从卫仁饮片厂购入的丹参药材,分别为:丹参1、丹参2。两批次饮片的大小、色泽均有些差异。见图1~2。试剂中国药品生物制品检定所供含量测定用的丹酚酸B(批号:XX02)、丹参酮ⅡA对照品(批号

5、:XX18);CALEDON色谱纯乙腈、色谱纯甲醇;分析纯甲酸;水为重蒸馏水。两种丹参样品、溴化钾碎状晶体、丹参标准品。仪器Agilend1100系列液相色谱仪;Agilent1100化学工作站;SartoriusBS110S1/万、BP211D1/电子分析天平;KL3120D超声清洗机、1200型自动进样器。傅立叶变换红外光谱仪(美国PE公司SPECTRUM课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具

6、有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果ONE型),中红外DTGS检测器。测定范围000~400cm-1,分辨率cm-1。方法.1含量测定法按照《中国药典》XX年版规定的高效液相色谱法进行测定。色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液制备、供试品溶液制备,均按《中国药典》丹参含量测定项下规定执行[1]。.2红外指纹图谱测定法.样品制备将丹参药材低温干燥,粉碎,过200目筛。压片时取1~mg即可,然后加入约200mg的干燥溴化钾碎状晶体的粉末,置于玛瑙

7、研钵中。在红外烤灯下研匀,置于模具中,压力为10kg×1000,约20s后取下模具,即可得到1~mm厚的样品片。.红外光谱测定将样品片置于红外光谱仪样品舱内,扫描16次,扫描时扣除水及二氧化碳的干扰。.数据处理采用PERKINELMER公司的Spectnnnforwindow软件,基线自动校正,13点平滑,吸光度归一化法,对检测图谱数据进行处理。结果.1测定出的数据见表1。表1含量测定法测定结果据《中国药典》规定,丹参酮ⅡA含量不得低于%,丹酚酸B含量不得低于%。上述数据表明,两种样品均达到规定要求,但

8、含量有些差异。课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果.2红外指纹图谱测定法测定在000~400cm-1,两个丹参药材未见有明显的区别。结果见图3。两种丹参饮片与标准丹参药材的相关性比较。结果见表2。表2相关性比较结果上述红

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