提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究

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1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究作者:刘俊红,李棣华,伍孝先【摘要】目的考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响。方法用水和乙醇回流提取木香,分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热,用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化。结果醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物,以乙醇为溶媒,两

2、成分含量变化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时间延长,两成分下降明显,尤其是木香烃内酯。结论溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素,最大程度地保留有效成分。【关键词】木香;木香烃内酯;去氢木香内酯;影响因素木香为菊科云木香属植物木香AucklandialappaDecne.的干燥根,主产于云南、四川,是治疗胃肠疾病的常用药。其主要的两种活性成分是木香烃内酯和去氢木香内酯,均属于倍半萜内酯,具有解痉、松弛平滑肌的作用[1],能保护胃粘

3、膜,抑制溃疡的发生[2],并且均有明显的利胆等作用[1],是木香质量控制的主要指标。在常规的提取方法中,木香主要有水煎煮、提挥发油、醇渗漉法,随着现代课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果技术的发展,用超临界CO2萃取法也多有文献报道[3,4]。笔者在对木香的研究中发现,用水和乙醇提取木香中指

4、标成分差别很大,而且木香烃内酯在水中极不稳定,因此考察了溶媒、温度、加热时间对两种成分提取的影响,为科学地筛选提取工艺提供参考依据。 1仪器与材料日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器,EZChrom色谱工作站,水浴锅;木香,经中医学院黄石渠教授鉴定为木香的干燥根;对照品购自中国药品生物制品检定所;乙醇为分析纯,甲醇为色谱纯,水为重蒸水。方法与结果.1含量测定按文献方法测定[5]。.色谱条件色谱柱YMC-PackODS;流动相为甲醇-水;流速ml/min;检测波长22nm

5、;柱温35℃;灵敏度。.精密度和稳定性取同一浓度的供试液连续进样5次,以木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积计算,精密度RSD分别为%和%。在不同的时间进样,木香烃内酯和去氢木香内酯在4h内稳定,RSD分别为%和%。.供试液的制备课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果精密吸取ml提取液,置入2ml容

6、量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,过μm微孔滤膜。.溶剂、温度、时间对木香烃内酯及去氢木香内酯含量的影响.水提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化取木香饮片,适当砸碎,大小约~1cm,加水10倍药材量,回流两次,1h/次,过滤,合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶,于水浴上加热,设置3种温度,在不同的时间段取样制备供试液,考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图1。.乙醇提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化取木香饮片,处理同“”项,加60%乙醇8倍药材量,回流两次,1h

7、次,过滤,合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶,于100℃水浴上加热,在不同的时间段取样制备供试液,考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图2。.乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间的含量变化同上述“”项方法提取乙醇液,分别精密吸取乙醇提取液10ml加入圆底烧瓶,减压回收乙醇至干,其中一份加入乙醇溶解、定容于100ml容量瓶作为原液供试液,其余共12份均加入50课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国

8、民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果ml水,分别于水浴上设置不同的温度和时间进行回流加热,取出放冷后加乙醇定容至250ml,考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图3。  观察图1~2中“原液”,其木香烃内酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊。由于其属于倍半萜类内酯,均属于脂溶性成分,因此,用醇提方法优于水提方法。  图1和图3虽然原液含量相差悬殊,但变化趋势一致,从中可以看出,随着加热温度的升高,时间的延长

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