容量仪器校验实验步骤

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1、容量仪器的校验实验步骤：1.移液管（单标线吸量管）的校准取-•个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用锯酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上儿mm,JIJ滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30°。调节液面使其故低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液II接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面那止后，再等15s。在放水及等待过程屮，移液管要始终保持乖直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量Z差即为释出纯水的质屋叫。重复操作

2、一次，两次释出纯水的质量Z差，应小于O.Olg。将温度计插入5〜lOmin,测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的'密度Pw，并利用下式计算移液管的实际容量：1/=n?w/Pw2.移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容最瓶屮取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、

3、晾干（可用儿老升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸収纯水4次至容量瓶小（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm,应重新做一标记。3.容量瓶的校准用珞酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电了天平上称准至O.Olg。取卜•容虽瓶注水至标线以上几毫米，等待2mino用滴管吸出多余的水，使液而瑕低点与标线上边缘相切（此时调定液而的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至O.Olg。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量Z差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。4.滴定管的校准用钻酸洗液洗净1支50mlU塞滴定管，用

4、洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程屮是否变形（即弯液面边缘是否起皴），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，乖直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.OlmL取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至O.OOlgo打开滴定管旋塞向锥形瓶屮放水，当液面降至被校分度线以上约0.5mlIM，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称屋。测屋水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按农1・所列

5、容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准-•次。表1・滴定管校准记录格式校准分段（ml）称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均=V-V200-10.000-15.000-20.000-25.000-30.000-35.000-40.000-45.00以滴能管被校分度线体枳为横坐标，相应的校止值为纵坐标.绘出校准曲线。思考题:1.容量仪器为什么要校准？2.称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将濟口部分和瓶塞沾湿?3.木实验称量时，为何只要求称准到mg位？4.分段校准滴定管时.为何毎次都耍从0.00ml开始？附录不同温度下

6、的纯水密度（pw）温度t°CPw温度t°CPw温度t°CPw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954移液管.吸量管.滴定管.容量瓶等，是分析化学实验中常川量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1.2.3.）o表1・常川移液管的规格标称容量（ml）

7、2510202550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7-1215-2520-3025-3530-4035-40时间（s）B5-1210-2515-3020-3525-4030-40农2.常川容量瓶的规格标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020