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1、聚氨酯丙烯酸酯复合乳液的制备及研究1上海涂料有限公司上海2000902东华大学材料科学与工程学院上海200051)摘要：本文采用PPG、MDI和DMBA并使用MMA作溶剂，甲基内烯酸一2—(二甲氨基)乙酯为屮和剂合成阴离了型聚氨酯乳液。然示分别用汕溶性引发剂AIBN,水性引发剂KPS及两种混合引发剂引发内烯酸酯单体聚合，制备出具有不同核売结构的水性聚氨酯/I人j烯酸酯(PUA)复合乳液。通过粒径分布，原子力显微镜、接触角等手段对所制备的复合乳液的乳胶粒了的粒径及形态结构进行了分析，结果证明所合成的P
2、UA复合乳液具冇不同的结构形态。关键词：聚氨酯/丙烯酸酯；复合乳液；核壳结构■A■_刖5聚氨酯(PU)具有独特的化学结构，赋予其加工产品以突出的强度、柔性、耐磨、透湿、耐低温、附着力强等优点，且英软硬度等性能可调节范围广，因此广泛应用于涂料工业，制革工业，纺织工业，建筑工业等领域。目前PU涂料人多为溶剂型的，有机溶剂易燃易爆、易挥发、气味大，使用时对环境产牛污染，或多或少对人体造成伤害。近年来，随着人们环境保护意识的不断加强，溶剂型PU因挥发性冇机化合物的排放越来越受到限制，因而低污染的水性PU开发
3、成为目前PU产品的热点，并逐步取代溶剂型PU成为必然。目前大多数水性PU主要是由自乳化发法制备，无可置疑，水性PU具有明显的优点，但其分子结构中含有亲水性基团，具有涂膜的耐水性、耐溶剂性不足等缺点，
4、肛几其价格佼高，应用受到限制。用具有互补性能的烯泾类聚合物如丙烯酸树脂具有较好的耐候性，耐水性等对水性PU进行改性，能够使两者的性能得到互补。因此近年來，国内外致力于用烯坯类化合物来改性水性PU的研究，以降低成本，改善其性能，其中研究最多的是内烯酸酯类化合物改性水性聚氨酯，称之为聚氨酯/丙烯酸酯(PUA
5、)复合乳液。PUA复合乳液兼备了二者的优点，具有耐磨、耐腐蚀和光亮，柔软有弹性，耐水性和机械力学性能好，耐候性佳等特性，因此被誉为“第三代水性聚氨酯〃，是目前水性PU研究与开发的热点，成为当今涂料的一个发展趋势。PUA复合乳液的最常用的制备方法是采用先用内酮或丁酮法制备聚氨酯乳液作为种子乳液，再加入烯坯类单体进行种了乳液聚合得到。种了乳液的制备中使川冇机溶剂不仅不利于坏保，而且还需减压抽除去，工艺复杂，浪费资源。木文采用甲基丙烯酸甲酯作溶剂合成阴离子型聚氨酯作为种子乳液，然后使用不同的引发剂体系引发
6、内烯酸酯聚合得到具冇不同结构形态乳胶粒了的PUA复合乳液。整个制备过程中不使用内酮等有机溶剂，简化了制备工艺，节约能源。1•试验部分1.1主要原料4,二苯基甲烷二异氤酸酯(MDI),工业级，烟台力•华聚氨酯股份有限公司；聚丙二酸(PPG),数均分了量为2000,工业级，烟台万华聚氨酯股份冇限公司；二拜甲基丁酸(DMBA),化学纯；甲基丙烯酸一2—(二甲氨基)乙酯()，过硫酸钾(KPS),分析纯，国药集团试剂有限公司；偶氮二异丁氤(AIBN),化学纯，上海试四赫维化工有限公司；甲基丙烯酸甲酯(MMA)
7、,化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司；去离子水1.2PUA复合乳液的制备PPG(120°CF抽真空脱水5小时)、MDI加入装有搅拌器、回流装置的500ml三颈烧瓶中,NCO/OH的摩尔比为2：1,搅拌,升温至80°C,反应2小时后,加入DMBA反应0.5小时降温至50°C,加入MMA降低粘度，加入甲基丙烯酸一2—（二卬氨基）乙酯反应2小时，然后缓慢加入去离子水乳化得到PU/MMA混合乳液。取出三份定量上述混合乳液加入不同的引发剂（］、AIBN：l%wtMMA；2、AIBN+KPS：1%wtMM［AIB
8、N：KPS重量比=2：1］；3、KPS：1%-2%MMA）,80°C引发聚合一定时间,制得不同粒径、不同粒子结构的稳定乳液。具体合成步骤图2所示。CU、HO-pCH：OH•2OCN・R-NOO(吋yproyhrwglyW)(CHiocyam•]Pep•卜ae旅CH.CH
9、nO.C-r^NCOH«CH:0H(DLIBA)COOBO一CH：0JWOOHPVnMMA二w匕mdAOPUiULIAlHybridOC0H：C^d-CH^x/XAZ1M一亠亠bsli询匕(CH0：n_CH：_CHXniuttinf
10、yIncacin^«^oafUCCH=CH—CH.CMd—CH:0—N—C—O•R—H-CioOHHFOJPMMA(PVA)HyirM的卄”图1PUA复合乳液的聚合过程1.3测试方法1.3.1粒径测试：用Malvenlnstruments的光散射粒径分布仪。先将复合乳液用去离子水稀释，以动态光散射法（DLS）测量乳胶粒子的粒径大小及其分布。1.3.2原子力显微镜：采用Digitalinstruments公司生产的NanoscopelV型原子力显微镜（AFM）测量针尖与
