碳氢分析仪碳氢元素测定仪

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1、碳氢分析仪碳氢元素测定仪鹤壁天鑫分析仪器厂生产的TX-3000型碳氢分析仪以GB/T15460《煤中碳和氢的一电量一质量法》为基木方法氧气流屮燃烧，煤屮碳和氢分别牛成二氧化碳和水。二氧化碳用碱吸收，根据增加测出煤中碳含量；水分被五氧化二磷吸收生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电量和用法拉第电解定律计算出煤中氢含量。成的干扰物——硫氧化物、氯和氮氧化物，分别用高猛酸银热解产物和粒状二除去。碳氢分析仪器基本结构I碳氢测定仪由净化系统、燃烧系统、电解系统、吸收系统和控制系统组成，基陡流程图如图16-2所示。图16-2半自动碳蛍测定仪结构和测定流程图气钢瓶；2-氧压表；3-净化炉；4-线状

2、氧化铜；5-净化管；6—硅胶吸水管；7—碱石棉管t气流量计；9-无水高氯酸镁管；10-带推棒橡皮塞；11-燃烧炉；12-燃烧舟；13-燃烧管一高猛酸银热解产物；15-硅铝酸棉；16-电解池；17-冷却水套；18-除氮U形管；19-除水U形管；20-二氧化碳吸收管；21-气泡计；22-电量积分仪；23-催化炉净化系统除去氧气中的含碳和含氢物质。由净化炉(有的仪器没有)和3个气体干燥管(或塔)组成。净化炉为一带石英管或素瓷管管式炉，管内装线状氧化铜，炉温(800+10)°C；3个干燥管顺氧气流方向依填充苞变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。燃烧系统使煤燃烧，煤中碳和氢转化为二氧化碳和

3、水。由一体、两段石英管管式炉纽成。第一•段(燃烧炉)设定温度(850+10)°C；第二段(崔化炉)设定温度(300+10)°C,燃烧管内装高僦酸银热解产物，起催化和吸收除去硫氧化物和氯的作用。3.电解系统作用：以五氧化二磷吸收煤燃烧牛•成的水，然后将牛成物电解，以测定氢含量组成:由钳一五氧化二磷(Pt-P20,)电解池组成。4.吸收系统作用：用碱吸收煤燃烧生成的二氧化碳，以测定煤中碳。组成：由除氮U形管、吸水U形管和吸收二氧化碳U形管组成，三管顺氧气流方向依次填充粒状二氧化镒、无水高氯酸镁和碱石棉。笫一•管用以从氧气流中吸收并除去氮氧化物，第二管用以吸收并除去氧气流中的水，笫

4、三管用以吸收二氧化碳以测定煤中炭。5.控制系统作用：主要用于温度控制、电解控制和数据处理。结构：根据仪器型号和生产厂的不同而界。三、通用安装程序1.仪器各系统的连接按GB/T15460《煤屮碳和氢的测定方法——电量一质量法》规定，安装仪器各系统顺序连接各部件。净化炉和燃烧炉出、人口端川聚乙烯软管或聚四氟乙烯管与其他GB连接,电解池和u形管以及u形管之间用硅橡胶管连接。仪器个部件连接好后，按GB/T15460规定方法检查整个系统的气密性。2.钠一五氧化二磷电解池的处理1）电解池的清洗用水冲洗电解池，用直径约5価的软毛刷沾洗涤剂沿钳丝纹路旋进、旋出数次水冲洗数次，直至钳电极光亮无

5、斑点，再用蒸镭水冲洗，丙酮或无水乙醇清洗，用热风吹干。此时电解池两钳极间电阻应大于20兆偶。（注意：清洗电解池时，小毛軟粗且应慢慢地旋进、旋出，切不可肓进、肓岀；否则容易使电解内钳丝松弛或短路于拖出钳丝，损坏电解池。）2）电解池涂膜涂液的配置：电解池涂液为磷酸和丙酮混合液，体积比为磷酸+丙酿25mL试管一个，按比例加入磷酸和丙酮〜总量约lOmL,摇匀、静置、冷却后使用意：配制好的涂液不易长吋间保存最好现配现用。）涂膜：将电解池粗端倾斜向上，将涂膜电解液分3次倒人电解池，第一次倒入涂液至池体1/3处，第二次倒人涂液流至池体2/3处，第三次倒人涂液流至距池体尾端10mm处。每次当

6、涂液流至规定位置时，立即倒转电解池，使多余的涂液流岀，用滤纸察净池口，边转动电解池，边用冷风吹至无丙啊气味。（注意：勿使涂液流过电极，否则会造成电解长时间拖尾。）用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细端相接，装好电界池冷却水套，通人冷却水，将电解池两电极与电解电源相接，将氧气流量调至80mL/mino先将电解电压选为10V,启动电解，每隔3min改变电解电源极性一次，直至电解终点，再将电解电压选为24V.启动电解，每隔3niin改变电解电源极性一次，直至电解终终点，如此重复4〜5次，五氧化二磷膜即生成完毕。有的仪器配有自动涂膜程序，按。涂莫建，涂抹即可自动.仪器维护通用要求仪器

7、安装应安装在于燥、无腐蚀性气体、无强磁场或强电场的地方。仪器使用和维护仪器使用屮应随时观察具运行状态，包括气路是否畅通，各接口连接是否紧密、不漏气，不堵塞（每天试验询都应检查），净化系统和吸收系统各试剂是否失效，电解是否有托尾现象.以及测定结果是否正常等；发现异常，应及时检査原因，并予排除。仪器启动和关闭碳氢分析仪开启电源前，必须先开通氧气和冷却水；关机时，应先关电源再关氧气和冷却水。特别是不能在无氧气和无冷却水状态下启动氢电解。电解池的清洗和涂膜电解池使用100次左右或电解池很脏以致电解不能正常进行或