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1、流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量耙徐晶I王新省乜1（通化师范学院化学系通化134002）2（南开人学化学系天津300071）摘要本文首次报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料，流动注射与火焰原子光谱联用（FI-FAAS）测定痕量耙的方法。当采样体积13.5mL,采样频率27/h,富集倍数49倍，线性范围0.01-0.4Pg/mL,检出限（3s,n=ll）1.4ng/mL,相对标准偏差（n=ll）1.26%（CPd=0.2ug/mL,）和4.0%（CPd=0.05ng/mL,）o初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品屮痕量
2、锂的测定，结果满总。关键词壳聚糖，流动注射，原子吸收光谱，在线预富集，耙。1引言壳聚糖化学名称为（1,4）胺基・2■脱氧・[3・D葡聚糖，是甲壳素脱乙酰基产物，由于分了屮糖元2位上游离的-NH2,3位上仲-OH和6位上伯-OH均可以在适当条件下与金属离子发生配位作用，从而表现出优良的富集分离金加离子的功能，这方面的研究工作已多见报道卩⑶。由于壳聚糖粘度大，分子刚性差，不利于进行流动注射分析，故上述研究工作均是在离线条件下完成的，操作繁琐，耗时长。本文首次报道了将壳聚糖装入微柱进行在线预富集，并与火焰原子吸收分光光度法联用（FI-FAAS）测定痕量锂，
3、建立了利用天然高分了吸附剂快速、简便、灵敏、准确分析痕罐元素的新方法。2实验部分2.1主要仪器与试剂AA-6800原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；IF1S-C型彻能流动注射进样器（西安瑞迈电子科技有限公司）；PHS-3B精密酸度计（上海雷磁仪器厂）；AVATAR360傅立叶变换红外光谱仪（尼高力公司）；TV-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器冇限责任公司）；锥形柱（粗端内径约6mm,细端内径0.5mm,长45mm）。壳聚糖（80-100目，工业级，浙江玉环海洋生物化学有限公司）；耙标准储备液（1.000mg/mL）：精确称取氯化耙
4、（光谱纯）0.1667g,加入Imol/L盐酸10mL,低温溶解完全后，加水定容至100mL：其它锂标准溶液均由储备液逐级稀释而得;（）」mol/L硫腺；（）.（）（）1mol/LKSCN；0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHC1；二次亚沸蒸锚水；其他试剂均为分析纯。2.2仪器工作条件灯电流9mA,波长247.7nm,狭缝0.2mm,燃烧头高度5mm,乙烘流最1.7L/min,空气流量8.0L/min,采用峰高读数方式。2.3壳聚糖分离柱的制备将壳聚糖于O.Olmol/LNaOH溶液中浸泡约2小时，充分溶胀后，在锥形柱内充满水的条件下用注射器
5、（去掉针头）将其缓慢、均匀地注入柱中，玻璃棉封口，流动注射条件下用二次水从柱两端冲洗壳聚糖至流出液pH值呈中性。正常操作条件下，一根柱子可循环使用200次以上。2.4流动注射流路图及操作方法按Figi连接分析管路，按Table1设置智能流动注射进样器分析程序。首先，将阀置于洗脱位，开启A泵，样品和硫氧酸钾冲洗管路，然后将阀转至富集位，此时样品和硫氧酸钾通过一个三通阀汇合,经由一段编结反应器充分混合并发生反M麻，进入锥形柱，在売聚糖上分离、富集1()()秒。停A泵，将阀转至洗脱位，开B泵，此时硫腺在锥形柱反向洗脱富集的耙，并将洗脱液导入火焰原了吸收分光
6、光度计检测吸收信号，读取峰值吸光度。步A泵泵速B泵泵速时间阀位数(r/min)(r/min)(s)valvestepspeedofspeedoftimepositionpumpApumpB19905洗脱2002富集3990100富集400—洗脱50603()洗脱表1流动注射进样器操作程序Table1OperationsequenceoftheFIon-linepre-concentrationsystemforFAASdeterminationofPdPdKSCNThiourea图1FI-FAAS流路图(阀处于洗脱位)Fig・1FImanifoldf
7、oron-linepreconcentrationFAAS(thevalueisintheinjectposition)注:泵管内径分别为(mm)：耙-1.4,硫鼠酸钾・1.0,3结果与讨论A泵速(r/min)B泵速(r/min)吸光度speedofpumpAspeedofpumpBabsorbance70600」380600.15590600.18390550.17890700.16899600.252表2富集和洗脱泵速对测定的影响Table2Effectsoftwopumprateintheprocessofpreconcentrartionan
8、delutionthreepumptubesi.d・(mm)：・Pd-l.4,KSCN-1.0,thiour
