高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究

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1、高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究　　摘　要：为快速、准确确定石墨样品中的固定碳含量，通过探讨试样称样量、助熔剂加入量、试样预处理温度和加热时间等条件对结果的影响，确立了先将样品在箱式电阻炉470℃下灼烧4min去除有机碳、硝酸酸化去除无机碳，随后添加0.5g纯铁助熔剂，0.5g锡助熔剂和1.8g钨粒，最后在高频红外碳硫仪上燃烧测定的方法。该方法操作流程简单、快速，经国家一级标准物质验证，方法的准确度达-0.124%~-0.171%，精密度达0.976%~3.09%(RSD%,n=12)，满足

2、石墨固定碳的分析质量要求。方法的检出限为0.006%，适合测定固定碳含量≤30%的样品。　　关键词：石墨　固定碳　高频红外碳硫仪　　石墨的化学成分是碳，其具备良好的导电、耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性，随着科学技术的不断发展，在工业上用途越来越广泛。我国是最大的天然石墨生产国，石墨行业的发展需要准确的石墨成分分析、石墨选矿、产品加工等多项技术[1]。目前固定碳含量测定主要有间接定碳法[2-5]（适用于石墨产品，固定碳含量>50%）、硝酸处理-烧碱石棉吸收重量法[2]或硝酸酸化、低温焙烧氧化处理后非水滴定法[

3、6]等方法，这些方法或适用范围具有局限性，或操作复杂、耗时较长，不适合大批量的样品分析工作。本文在这些测定方法基础上研究了利用高频红外吸收的测定方法，以实现快速、准确的测定石墨样品固定碳含量的目的。7　　高频红外吸收法是近年来基于高频红外碳硫仪上的一种新兴技术并在钢铁、农业、矿业等多行业都得到了广泛应用[7]。其采用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测实现样品碳含量的测定。与经典的间接定碳法、直接定碳-碱石棉吸收重量法、非水滴定法[2-6]等方法相比，其过程无需传统的液体转化过程，分析速度快，从进样

4、到分析结束只需60~70s，且操作过程简单，降低了分析难度。　　本文建立了试样经470℃灼烧4min去除有机碳、硝酸低温加热去除无机碳后在高频红外碳硫仪上测试固定碳的方法。讨论了试样称样量、碳硫仪坩埚及助熔剂选择、预处理温度和时间、灼烧与硝酸处理顺序对检测结果的影响，确立了最佳的实验条件。　　一、实验部分　　1.仪器　　分析天平：CPA124S型，北京赛多利斯科学仪器，感量±0.0001g；　　低温电热板；　　箱式高温炉：SX2-10-13型，北京科伟永兴仪器有限公司，最高温度不低于1300℃，精度±1

5、℃；　　高频红外碳硫分析仪：CS-902S型，北京万联达仪器有限责任公司，仪器参数见表1。　　2.主要试剂和材料　　红外碳硫仪专用坩埚：唐山丰南区燕山工业瓷厂，规格φ25mm×25mm;　　氧气、氮气：纯度>99.5%;　　W粒：唐山丰南区燕山工业瓷厂，[ω(C)≤0.0005%,ω(S)≤0.0005%];7　　锡助熔剂：钢研纳克检测技术有限公司，[ω(C)≤0.0008%,ω(S)≤0.0005%];　　纯铁助熔剂：太钢（集团）有限公司钢铁研究所，纯度>99.8%,[ω(C)≤0.0005%,ω(S

6、)≤0.0005%];　　硝酸（ρ1.42g/mL）：分析纯，1+1。　　国家一级标准物质：GBW03118、GBW03119、GBW03120。　　3.样品制备　　试样粒度大于120目，在105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。准确称取0.1000g试样于碳硫仪专用坩埚中。将坩埚置于事先升至470℃的箱式电阻炉中。待温度恒定至470℃保温4min后取出，冷却至室温。缓慢滴入1+1硝酸1mL后将坩埚置于低温电热板上，待蒸干后取下坩埚，稍冷后再加入1+1硝酸1mL低温蒸干，如此反复三次以彻底赶净试样中

7、的无机碳和残留的有机碳等非固定碳成分。待最后一次将酸赶净后取下坩埚，冷却后备测。　　4.样品测试　　向处理好样品的坩埚中加入0.5g纯铁助熔剂、0.5g锡助熔剂、1.8g钨粒，于提前预热、稳定好的高频红外碳硫仪上进行测定。样品进入高频燃烧炉中在富氧环境下燃烧，待60~70s即自动完成分析，分析结果显示在软件界面上。　　二、结果与讨论　　1.方法原理7　　试样经坩埚托送入高频燃烧炉后，载气（氧气）经净化导入燃烧炉，样品在燃烧炉内高温氧化，使其中的碳和硫氧化成CO2、CO和SO2，燃烧产物经除尘和除水净化装

8、置后被载气载入分析系统，通过检测气体对红外辐射的吸收强度，经过预定的积分时间，信号被放大并被转换成碳和硫的质量分数[8,9]。　　2.称样量的选择　　称样量的多少能直接影响样品在燃烧炉中的氧化程度。燃烧炉所能达到的温度，样品的燃烧状态不仅与高频炉本身设计（感应线圈的耦合程度、炉腔几何尺寸、高频发生器功率等）有关，也与感应区内导磁物质有关[8,10-11]。由于石墨不具备导磁性，当称样量较大时，需要加大燃烧功率，耗氧增加，容易造成样品燃烧不充