丙酮酸改性壳聚糖对重金属离子cd2的吸附研究

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1、丙酮酸改性壳聚糖对重金属离子C旷的吸附研究摘要:利用壳聚糖C2位上活泼氨基与丙酮酸进行Schiff碱反应,生成产物(ChitosanModifiedbyPyruvicAcid,简称PCTS)。考察了反应时间、壳聚糖的分了量、反应温度、反应pH值以及纯化处理方法对制备丙酮酸改性壳聚糖的影响;采用TR对PCTS进行结构表征。实验结果表明,PCTS的最佳制备方法为:25°C,壳聚糖分子量小于&51X104Da,反应吋间为4h,反应pH二4〜5,经过纯化处理可得产物;PCTS在25°C,相对湿度为81%时吸湿率为12.29%,保湿率为114.36%,优于壳聚糖和

2、甘油关键词:丙酮酸改性壳聚糖;胶体滴定法;吸湿率;保湿率1壳聚糖(CTS)的制备2丙酮酸改性壳聚糖(PCTS)的制备43溶解性比较54红外光谱分析65吸附性能研究75・1吸附容量的测定75.2吸附时间对吸附性能的影响85.3溶液pH值对吸附性能的影响6结语10参考文献壳聚糖(Chitosan,简称CS)是甲壳素(Chitin)脱乙酰基后得到的一种天然生物多聚物,在医药、环保、口化等行业冇着广泛的用途,但CS(除了壳低聚糖外)几乎不溶于水和碱溶液,这在一定程度上使其应用受到了限制。因此对CS进行化学改性,以改善其溶解性和加工工艺性能己成为壳聚糖研究的重点,

3、其屮Schiff碱反应就是CS化学改性屮一种重要的方法。例如冇以水杨醛、Q-酮戊二酸、香草醛、丙酮酸等为改性剂对壳聚糖进行Schiff反应而改性。与CS、水杨醛改性壳聚糖相比,溶解性和对重金属离子的吸附能力有较大的提高,应用前景更为广阔[1]。1壳聚糖(CTS)的制备把20ml的50%的氢氧化钠溶液(W/W)加入甲壳素(约5g)中,加热到150°C后保温20min,过滤,除去滤液,滤渣用蒸憎水洗涤至中性,干燥,可制得脱乙酰度为94.68%〜99.8%的壳聚糖。(5g为小实验剂量,此步骤重复两遍,确保生成的CTS大于4.8g)2丙酮酸改性壳聚糖(PCTS)

4、的制备1.8g壳聚糖用蒸憾水充分溶胀后,加入1.48g丙酗酸,室温下搅拌60min至溶液透明,玻璃纤维过滤除去少量不溶物质。滤液用稀氢氧化钠(0.5mol/L)溶液调pH至4-5,搅拌反应4h。缓慢加入硼氢化钠(0.7g+10ml水)溶液,稀盐酸调节pH至6-7,再反应24h。将混合物缓慢倒入95%乙醇中,PCTS析出,继续搅拌1h,使PCTS完全析岀。减压抽滤,滤出物依次用50ml无水乙醇、无水乙瞇洗涤3-4次,转入索氏提取器中用乙醇连续萃取6h,红外干燥,得1.75g易溶于水的白色粉末状固体,采用电导滴定法测得取代度为0.72。PCTS制备工艺流程如

5、下所示。1.8gCTS搅拌1h过滤稀NaOH调搅拌反应l~4h卡加孔►►滤液:►l・5g丙酗酸--、U片U兮介①②pH=4〜5③④中间产物NaBH4溶液稀HC1调搅拌l・5h⑤pH=6〜7⑥静H24h95C水浴浓缩►►浓缩液⑦至20〜30mL⑧无水乙醇无水乙醇,无水索氏提取器干燥►沉淀►初产物►PCTS过滤⑨乙瞇洗3次⑩萃取6h⑪⑪农1壳聚躺与丙酹酸的反应时何对PCTS合成的影峋丙須酸的加入量(g)壳龛燔与丙酎酸的反应时间(W硼氢化钠的加入量(g)加入硼氢先钠后的反应时间(h)溶解性比较蒸镭水0.3mol/L盐酸N氢氧化钠溶液1.482Q71部分溶全潘部

6、分溶1.484Q71溶解性最好全溶潘解灶最好1.486Q71部分潘全洛部分溶注:反应所用的壳聚緒为l.Sg.脱乙配度为94.68%,且经50说蒸馆水溶胀。表2翎氢化钠切入量对PCIS合成的影葩丙丽酸的加A量©壳輿糖与丙稠酸的反应时间⑹硼氢化钠jnAXg)加入硼氢化钠后的反应时间(h)PCTS产量©PCTS取代度(%)干燥时间(min)1.484a351.50.075—■51.484a?L50.200—31.484L5L50.658—251.484L7L51.60088.14151.48420L51.343约10052注:反应所冃芥壳聚料为1.8g.說乙芝

7、雯为94.58*.且经50J蒸饰水溶.胀.附:磁力加热搅拌器的使用方法:使用木仪器时,首先请检查配件是否齐全,然后按顺序先装好夹具,把所需搅拌的溶液放在镀鎔盘正中。加入溶液把搅拌子放在烧杯溶液中,然后先插上仪器接插的电源插头,再接通电源打开电源调速开关,指示灯亮,即开始工作,然后选定你所需的温度,调速是由低速逐步调至高速,不允许高速档直接起动,以免搅拌子不同步,引起跳动,不搅拌吋不能加热,加热有波段开关控制,不工作时应切断电源。仪器应保持清洁干燥,严禁溶液进入机内,以免损坏机件,防止剧烈震动加热时间一般不宜过长,间歇使用可以延长寿命。3溶解性比较各称量0

8、.lg的PCTS与CTS,分别溶于蒸镭水、稀酸(0.3mol/L的盐酸)及稀碱溶

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