地沟油制备咪唑啉缓蚀剂及缓蚀性能研究

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1、地沟油制备咪哩啦缓蚀剂及缓蚀性能硏究吴超，夏明桂通讯作者：夏明桂（1965-）,男，教授，研究方向：炼油助剂及其工艺廿发.基金项H；武汉市科技攻关计划项H（200710421⑵.,肖玲君，孙军梅，黄继明（武汉纺织大学化学与化工学院，湖北武汉430073）摘要：以地沟油，二乙烯三胺为原料，经过酰胺化，环化反应合成油溶性烷基咪哇咻缓蚀剂，利用傅里叶红外光谱对其结构进行表征，测定反应过程屮的胺值，通过失重法考察其缓蚀性能。结果表明，缓蚀剂合成过程屮反应温度140°C,时间2h,物料配比1:1.2时,反应产物的收率达到71.57%.缓蚀剂在添加量

2、为70mg/L,测试温度为40^,转速为30r/min及时问为8h的情况下，可以达到最佳的缓蚀效果，其缓蚀率最高可以达到98.47%。远超过市场一般类型的缓蚀剂。亠厶上冷、=

3、丄丄g?le?H-mk5227X几厶匕中图分类号：TG172.3文献标识码：A文章编号：2095-414X（20⑵06—0055—050刖旨地沟油是废弃动植物油脂、泪水油、多次反复加热使用及从餐饮企业下水道收集的垃圾油的总称，其过氧化值、酸价等指标严重超标的非食用油叫在我国，每年至少产生300-500万吨地沟油。目前，一般处理是先将地沟油催化分解为高级脂肪酸和甘油，

4、再经过初加工成洗衣粉、生物柴油等初级产品切。但产品的附加值低，如果直接排放，将对环境造成严重污染。因此，实现地沟油有效利用是一个亟待解决的问题。地沟油的主要成分是脂肪酸甘油酯，可以通过传统方法水解、分离、纯化制成脂肪酸，进一步可制成高附加值的烷基咪卩坐咻产品。烷基咪哇I林含有强极性咪哇I林环与非极性C、H长碳链结构，在水相中或油水混相中膜形成能力强，高温稳定等特点，广泛应用于石油化工行业作为缓蚀剂。但是，传统的油酸咪哇咻制备方法，生产路线长，成本高，污染严重。本课题，选用多烯多胺与地沟油酯直接酰胺化制备咪哇咻并对其缓蚀性能进行评价。1实验

5、部分1.1试剂及仪器地沟油（直接采购于市场，酸值l,10mgKOII/g,皂化值191.14mgKOII/g）；二乙烯三胺；二甲苯；无水乙醇：正庚烷；37%浓盐酸；正丁醇；甲苯，所有试剂都为分析纯。ZNHW型电热套；SHB-IIIA循环水式多用真空泵；RV10旋转蒸发仪；IFS248傅立叶红外光谱仪。1.2烷基咪哩咻的合成路线•f:*•••hI.il»—i1:・uI■••.•••-

6、1•：11••%•A1•1*•1J:Ml-：l1■1.・、.1；II:I・11111・II1A■1.••'、・I-11I1111・・ii.・

7、・i：脂肪

8、酰胺中间体在180-220°C的条件下，发生脱水成环反应，即可得到油溶性烷基咪卩坐咻。13合成方法将地沟油与二乙烯三胺在50ml二甲苯溶剂中按约1:1.2的摩尔配比加入到配有冷凝管的250ml三口烧瓶中，搅拌升温。在130C下反应约2h。待反应结束后，稍冷却，按照下述方法进行胺值测定。装配減压蒸馆装置，在90°C下蒸憎15min以回收过量二乙烯三胺及溶剂。蒸憎结束后，提高反应温度，在200°C下继续反应约lh,让其发生脱水成环反应。即可得所需的产品。1.4产品收率的测试方法参照美标ASTMD2073-1992总胺值测试方法｛盐酸-乙醇法）

9、，准确称取0.5g左右样品置于250ml锥形瓶中，加入40mlT醇-甲苯混合液，振荡使溶解均匀.加入指示剂甲基红1滴，漠甲酚绿4滴摇匀。以（UN盐酸乙醇标准准溶液滴定至桔红色为终点。二乙烯三胺含量按下式计算X%=（VXNX0.03439X100）/G式中：V—滴定定耗用标准酸液的体积，ml；N—滴定耗用标准液的浓度，inol/L；G—试样重量，g；0.03439—二乙烯三胺的毫克当量。1.5产品结构表征将合成好的产品用漠化钾压片法在IFS248傅立叶红外光谱仪上作红外光谱分析。1.6缓蚀性能评价试验材料为A3碳钢’规格为39mm*13mm

10、*2mm。将试片悬挂在装有1000ppmHCl+lOOppniHzS的糜蚀介质中，在一定温度和转速下浸泡一段时间后‘取出试片，经酸洗及无水乙醇处理后，测试前后重量，根据试片的失重计算出试片的腐蚀速率和缓蚀剂的缓蚀效率。2结果与讨论2.1合成产品的分析2.1.1正交试验结果表］正交试验结果序号因素多胺转化率（%）n（油脂）：n（二乙烯三胺）反应时冋（h）反应温度（°C）11:1.1112039.8721:1.1213062.2631:1.1314068.6741:1.2113042.4351:1.2214071.5761:1.2312064

11、.2171:1.3114045.6081:1.3212055.339均1:1.3313065.68值1均値56.93342.63353.1372均值359.40363.05357.357极差最