资源描述：
《单组份高折射率led封装材料的制备及性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、LED封装用单组份高折射率硅树脂的制备与性能研究(深幼I市安品有机硅材料有限公司,深圳518103)摘要：木文制备了单组分高折射率的加成型硅树脂，对其进行了表征，其折射率31.53,对固化后的硅树脂的性能进行了研究。关键词：有机硅，加成型硅树脂，高折射率，LED封装由于硅树脂具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，明显优于环氧树脂，在大功率LED封装中得到广泛应用，硅树脂耐温高(可以过回流焊)，因此常直接用于封装LED芯片，硅树脂在逐步替代其它粘接和封装材料⑺匹采用烷氧基硅烷水解合成甲基高苯基乙烯基
2、硅树脂、甲基髙苯基氮基硅树脂，采用不同的配位体和氯釦酸作用制备钉I络合物催化剂，选择和制备不同类型的抑制剂；上述组合物通过硅乙烯基与硅氢基在釦络物催化下进行加成反应，交联过程不产生副产物，收缩率极小，能深层硫化，容易制得高纯度、高透明性的产品。组合物具启高折射率、高透光率以及耐高温的特点。基础聚合物甲基高苯棊乙烯基硅树脂、甲慕高苯基氢基硅树脂、可以做到合适的粘度与苯基含量，将其组合，可以得到无色透明的单组份硅树脂封装材料，控制其交联密度可以制备成凝胶体、弹性体、树脂体多种形式。其卬基高苯基乙烯基硅树脂的结构为：(PhS
3、iO3/2)ai(MeSiO3/2)a2(Me2SiO)bi(Ph2SiO)b2(ViMeSiO)“(ViMe2SiO
4、/2)C2(Me3Si01/2)dl(Ph3SiOi/2)d2甲基高苯基氢基硅树脂的结构为：(PhSiO3/2)al(MeSiO3/2)a2(Me2SiO)bj(Ph2SiO)b2(HMeSiO)cl(HMe2SiO1/2)c2(Me3Si01/2)<11(PlgSiO
5、/2)(12高苯基乙烯基氢基硅树脂的结构为:其中a,b,c,d都至少含其中的一种。1.实验1.1主要原料与仪器苯棊三甲氧棊硅烷、甲棊
6、三甲氧基硅烷、二苯棊二甲氧皋硅烷、二卬棊二乙氧皋硅烷、甲基红二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、川甲基二乙烯基二硅氧烷、甲苯、无水氯化钙、乙酸、乙醇、三氟「卩烷碱酸、碳酸氢钠、二甲基二乙烯基二苯基二硅氧烷、乙烘基环己醇、三乙胺、甲基苯基含氢硅油（所用单体和原料均为纯度较高的工业品，同时进行前处理）红外分析采用Affinity-1FT-IR红外光谱仪；热失重分析采用口木岛津公司的TGA-50热重分析仪，氮气保护，扫描温度范围从室温至800°C；GPC采用日本岛津公司的LC-20AD型凝胶
7、渗透色谱仪；DSC分析采用口岛津公司的DSC-60；NDJ-79旋转式粘度计（上海安德仪器设备有限公司）测量粘度；LX-D邵氏硕度计；LX-A邵氏硬度计测量硬度；光通量测试分析采川杭州优达光电技术冇限公司的光色电热测试系统。1.2合成方法1.2.1甲基高苯基乙烯基硅树脂的制备将不同配比的苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷混合均匀,滴加到等单体体积的甲苯与二乙烯基四甲基二硅氧烷（或加六甲基二硅氧烷）、三就甲烷磺酸、水的混合物中，滴加完毕后70〜80°C回流反应2h,升温蒸出部分溶剂后水洗至中性，分液
8、，分离有机层加无水氯化钙干燥，再110~120°C进行缩合脱水并平和催化反应4h,蒸出溶剂，得甲基高苯基乙烯基硅树脂®叭1.2.2甲基高苯基氢基硅树脂的制备将一定量的六卬棊二硅氧烷、苯基三卬氧基硅烷和三氟卬烷碱酸加入到瓶中，搅拌下滴加水，滴加完后，加热5O°C反应lh,然后加入四甲基二硅氧烷，搅拌下滴加乙酸，滴完后,升温至50°C反应3h,冷至室温，加入甲苯和水，充分混合均匀，分离有机层，水洗后减压蒸饰溶剂，得高苯基氢基硅树脂C4_10]o1.2.3钳金络合物的制备先将氯钳酸溶解在异丙醇屮，再投入四甲基二乙烯基二硅氧烷
9、或二甲基二乙烯基二苯基二硅氧烷作为配位体，最后加入NaHCO3；将物料在70-80°CK搅拌30min后在6.67X103Pa,45°C下蒸出界内醇和水，过滤除去固体成份，得钠乙烯基硅氧烷络合物。1.2.4抑制剂的制备在干燥的烧瓶中加入乙烘基环己醇和催化剂三乙胺,通氮气保护卜•滴加甲基苯基含氢硅油于25°C恒温下脱除氢气，甲基苯基含氢硅油滴加完毕反应至不再产牛:气体，抽真空升温至80°C去除三乙胺催化剂得聚硅氧烷改性乙快基环己醇。1.3.1单组份高折射率LED封装用硅树脂的配制按照设计比例将一定量甲基鬲苯基乙烯基硅树脂
10、、抑制剂投入行星搅拌机中搅拌均匀后加入钳金络合物搅拌均匀，最后加入甲基高苯基氢基硅树脂充分搅拌均匀即得单纽份高折射率LED封装用硅树脂。1.3.2硅树脂的固化与性能研究分别将不同配比的甲基苯基乙烯基硅树脂，苯基氢基硅树脂，钳催化剂，抑制剂；乙烯基高苯基氢基硅树脂，钠催化剂，抑制剂在室温下搅拌混合均匀，减压排泡，得到无色透明的硅树脂
