煤中全水分和全硫的分析实验

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时间:2019-01-08

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1、煤中全水分的测定方法(空气干燥法)一、实验日的1.掌握空气干燥法的基本原理;2.掌握空气干燥法的操作技术。二、试验原理称取一定量粒度小于6mm的煤样,在空气流中于105~110°C下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量.三、仪器设备1、干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110°C范围内.2、干燥器:内装变色硅胶或料状无水氯化钙.3、玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,4、分析天平:感量0.001g・5、工业天平:感量O.lg.四、实验步骤:1、用预先干燥并称量过(称准至o.oig)的称量瓶迅

2、速称取粒度小于0.2mm的煤样(1±0.Olg),精确至0.0002g,平摊在称量瓶中.2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105、110°C的干燥箱屮,在鼓风条件卜'、烟煤干燥lh,无烟煤干燥1至1・5h.3、从干燥箱中取同称量瓶,立即盖上盖,然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称准到0.Olg).4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过o.ooig或质量有所增加为止•在后一种情况卜;应采用质量增加前一次的质量作为计算依据•水分在2%以下吋,不必进行检查性干燥.五、结果计算全水分

3、测定结果按式(1)计算:(1)M带X100式中:M’——煤样的全水分,%m——煤样的质量,gmi——干燥后煤样减少的质量,g.报告值约至小数点后一位.如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按式(2)求出补正后的全水分值.=M+~^(100—171(2)式屮恥是煤样运送过程屮的水分损失量(%)・当大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正•但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分•在报告结果时,应注明“未经补正水分损失”,并将煤样容器标签和密封情况一并报告煤中全硫的测定一、实验目的熟悉测定全硫的儿种方法和步骤。理解测

4、定硫的基本原理。了解并计算出煤中流的含量。二、实验原理艾士卡法是将煤样与艾士卡试剂充分混匀,在有空气的条件下,于低温处逐渐升温至850°C,煤中各种形态的硫全部转成可溶性的硫酸盐,在适当酸度下加入氯化钠溶液,使形成硫酸顿沉淀,根据硫酸顿的量,则计算岀煤中硫含量。三、实验仪器和试剂干锅高温炉烧杯玻璃棒漏斗铁架台滤纸煤样艾氏试剂四、实验步骤1、准确称取粒度为0.2mm煤样lg于预先干燥过和称量过的堆坍中。2、准确称取2g艾士卡试剂并将艾士卡试剂倒入上面塩圳屮用玻璃棒将煤样和艾士卡试剂充分混匀。3、称取lg艾士卡试剂平铺于小烧杯面上,充分

5、将煤样覆盖住。4、将览烟放入马弗炉中充分灼烧使温度达到800至850°C.保持1至2h・5、取出并待样品冷却至室温,从塩圳屮转移到400mL烧杯屮用热水清洗搅拌。6、过滤将煤样通过漏斗过滤注意洗干净用400mL烧杯盛装注意将液体控制在300ml内.7、在液体中加2-3滴用甲基橙,用0.01HCL调pH值调为红色适宜。8、将液体在电炉上加热至40度到50度,加10%BaC1210ml,将产物陈化。9、过滤,将沉淀转移到堪埸注意将滤纸一并转移到堪埸内。碳化。灰化、灼烧,最后称量。五、实验数据灰测定空坨煤样灰发后硫测定煤样称后坍称六、实验

6、结果St」%_叫)x°.1374xioo%m七、实验讨论1、在称量时,手不得接触干锅,以免称量时的结果不准确。2、过滤后的滤纸一起灼烧。3、灼烧后的煤样,要冷却20分钟后称量。

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