仪器分析课后题答案

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1、课后练习题答案第二章:气相色谱分析16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?答:解:根据组分在色谱柱屮保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下儿种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值么进行定性(3)混合进样⑷多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器18.色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?在什么条件下可以不用校正因子?解:色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量・为了

2、使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引人“定量校正因子乙在利用归一化法分析校正因子相同的物质,如同系物中沸点相近的组分测定,可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时,可以不必测定校正因子.21、答:解:(1)从图中可以看出,tR2=17min,Y2=lmin/所以;n=16(-tR2/Y2)2=16X172=4624(2)ti=tRi-tM=14-l=13mint”R2=tR2—=17-1=16min相对保留值a=fR2/tzRi=1^13=1.231根据公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2

3、Heff通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm,代入上式,得:L=102.2cmnlm22.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=l.ll,柱的有效塔板高度H=lmm,需要多长的色谱柱才能完全分离?25、答:解:(1)kB=rR(B)/tM=(4.8-0.5)A).5=8.6(2)R=血⑹心⑹]X2/(YB+Yp)=(4.8-3.5)X2/(1.0+0.8)=1.4426•某一气相色谱柱,速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.365吿1和4.3X10*2s,计算最佳流速和最小塔板高度。解:uopt=(B/C严二(0.3翎.3X102严=2

4、.89cm.s-iHmin=A+2(BC严=0.15+2X(0.36x4.3xlO'2)^=0.40cm27、答:解:将有关数据代入公式得:I=[(Iogl4.8-logl3.3)/(logl7.3-logl3.3)+8]X100=840.64第四章:电位分析法2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在-•定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数•例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以

5、指示溶液酸度的变化.参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液川待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基進,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH吋,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极

6、H+(a=x)饱和甘汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替吋,毫伏计读数如下:(a)0.312V;(b)0.088V;(c)-0.017V.试计算每种未知溶液的pH.

7、解:根据公式:pHrest=pHs,d*2.303RT/F(a)pH=4.00+(0.312-0.209)/3.059=5.75同理:(b)pH=1.95(c)pH=0.17V10.设溶液屮pBr=3,pCI=1.如用浪离子选择性电极测定Br"离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数Kbp,ci-=6XIO'3.相对误差%=K’jX—X100%解:已知’©将有关已知条件代入上式得:E%=6X10'3XlO'VlO'3X100=60%12.用标准加入法测定离子浓度吋,于100mL铜盐溶液中加入lmL0.1mol.L4Cu(N03)2后,电动势增加4mV,

8、求铜的原來总浓度.1x0.1(102x4/(0.059x1000)解:已知:故:Cx=2.73XlO^mol.L1第五章:伏安分析法5・残余电流产生的原因是什么?它对极谱分析有什么影响?解:残余电流的产生主要有两个原因,一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质,二为充电电流引起.它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度.6・极谱分析用作定量分析的依据是什么?有哪几种定量方法?如何进行?解:根据极谱扩散电流方程式:id=607nDiy2m^C/当温度、底液及毛细管特性不变时,极限扩散电流与浓度成正比,这既是极谱定量分析的依据。极谱定量方法通常有直接比较法,标

9、准曲线法,标准加入法等三种。⑶h尸Kcx⑵绘制标准曲

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