摩擦搅拌处理镁合金的结构表征

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1、摩擦搅拌处理镁合金的结构表征　　【摘要】本文利用电子显微分析技术，对镁合金Mg-Y1.5-Nd0.6-Zn1.3摩擦搅拌前后的微观结构进行表征。结果表明，经摩擦搅拌处理的镁合金基体晶粒和第二相晶粒尺寸均有明显的降低；经过摩擦搅拌过程，合金出析出更多的第二相颗粒，且该颗粒经搅拌细化，更加弥散的分布在镁基体中，可以较好的解释摩擦搅拌处理后的镁合金力学性能得到提高的原因。这一研究可以为促进提高镁合金的力学性能，促进其进一步的应用提供实验基础。　　【关键词】镁合金摩擦搅拌显微结构　　镁及其合金因其密度低，具有比强度和比刚度高、机械加工性能好、减震性能好和抗

2、辐射等一系列优点，以及大部分镁合金可再生利用，被誉为21世纪最具发展前途的绿色工程材料[1-3]。但目前，镁合金并没有得到广泛的应用，究其原因主要是以下几点限制了其进一步应用：如镁合金易腐蚀氧化、耐高温性低、绝对强度低、塑性变形能力差、抗蠕变性差等缺点。其中绝对强度低是制约其应用的主要因素之一，据已有的文献报道镁合金的实际强度仅为其理论强度的11%[4]。为了提高镁合金的强度，科学家进行了大量的工作，目前主要采用合金强化、热处理强化、形变强化、细晶强化以及复合强化等方法来提高镁及其合金的强度。细晶强化是我们的关注点之一。7　　纵观国内外对镁及其合金

3、的晶粒细化，一般通过高压扭转、球磨等手段，可以将镁及其合金的晶粒细化至纳米级[5-6]。但是高压扭转晶粒细化的并不均匀，纳米晶粒只占全部加工区域的一部分，而球磨工艺则在纳米化过程中将合金化、大塑性形变引入孪晶等复杂的物理化学变化忽略了，在我们探索材料本征性质时会引入一些假象，不利于改善晶粒细化工艺的研究。摩擦搅拌强加工是一种新兴起的表面加工技术，可以简单有效的细化合金晶粒。Q.Yang等人通过摩擦搅拌强加工处理Mg-Gd-Y-Zr合金，使得合金不仅具有较高的超塑性，晶粒也得到了很好的细化[7]。有报道则认为搅拌摩擦强加工能把镁合金晶粒细化到30-1

4、80nm[8]。Wei.Xi等人在室温下对Mg-Y-Nd-Zn合金进行搅拌摩擦强加工处理，合金晶粒细化至4-200nm。众所周知，晶粒细化可以提高材料的强度，对于合金而言，为数众多的第二相颗粒在细化晶粒的过程中是难以忽视的因素，基体和第二相的晶粒细化方式是否相同，在提高强度的过程中他们所起的作用是否一样，这些均为我们关注的问题。　　本文以Mg-Y1.5-Nd0.6-Zn1.3（at%）合金为研究对象，利用XRD衍射和电子显微分析技术，观察和分析该合金在摩擦搅拌强加工前后的微观结构变化，探讨摩擦搅拌加工的形变和强化机理，为进一步提高镁合金的力学性能，

5、促进其应用提供一定的理论依据和参考。　　1实验方法　　Mg-Y1.5-Nd0.6-Zn1.3（at%）合金由实验室通过高频感应炉加热熔炼而成。把熔炼好的样品通过真空封管，经525℃热处理10h后水淬，进行固溶处理。利用转速4000r/min7的机床对固溶态合金完成搅拌摩擦强加工。采用扫描电镜和透射电镜对摩擦搅拌前后的样品进行微观结构的观察和分析。背散射电子显微观察在Quanta200型扫描电镜完成。用200kv的JEOL-2010透射电子显微镜获得样品的明场像和选区电子衍射谱。高分辨电子像及其相应的衍射谱是用JEOL-2010F电镜得到的。透射电镜

6、样品采用化学减薄和离子减薄相结合的方法制备，电解液为15%硝酸+15%丙三醇+70%甲醇，电压20V，温度-30℃左右。离子减薄的电压为4.5kV，角度为7°～9°。　　2实验结果分析与讨论　　2.1搅拌前固溶态合金微观结构分析　　为了更好的分析摩擦搅拌对镁合金结构的影响，首先采用XRD衍射技术对固溶态合金样品进行分析，结果见衍射图谱1。图1分析表明固溶态合金中除六方密排结构的Mg基体外，还存在其他第二相，如MgNd1.5Zn1.5，MgY1.5Zn1.5，MgNd2.2Zn0.8，MgNd3等第二相，且这些第二相的结构均为面心立方相。透射电镜观察

7、到的结果与XRD的结果分析相一致，见图2，即其中含有的第二相为立方结构相。基体与第二相的结构不同，为我们后续结构分析提供了便利。　　2.2摩擦搅拌强加工后合金材料的微观结构分析　　之前的研究中发现，摩擦搅拌后合金的强度得到显著提升[9]，材料的结构决定材料的性能，摩擦搅拌后，强度得到大幅提升，结构发生了怎样的变化，是我们需要解决的问题，因此我们对摩擦搅拌后的样品微观结构进行了如下电子显微学分析。　　图3是搅拌摩擦强加工Mg-Y1.5-Nd0.6-Zn1.37合金的背散射电子像。根据搅拌后颗粒大小的分布以及受搅拌加工影响的不同，可以简单的分为3个区域

8、，如图3所示：分别为未加工区域，搅拌摩擦区域以及过渡区域。从图3可以看出：未加工区域的的颗粒粗大，一般晶粒大小约为几十微米