115电镜分析实验讲义

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1、扫描电镜分析实验实验目的1、了解扫描电子显微镜的原理、结构；2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。实验原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子

2、等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。实验仪器口立SU8010扫描电镜实验步骤△样品制备(1)基本要求：试样在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表而结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。(1)块状试样的制备：用导电胶把

3、试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。(2)粉末样品的制备：在样品座上先涂一层导电胶或火棉胶溶液，将试样粉末撒在上面，待导电胶或火棉胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面上未粘住的试样粉末吹去。或在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撤在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也可将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上。试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀导电膜，然后才能放在扫描电镜中观察。△操作规程1开机1.1检查真空、循环水状态。1.2开启"D

4、isplay"电源。1・3电脑启动后，根据提示，按“Ctrl+Alt+Delete”,口令为空,进入系统；启动电镜程序，口令为空。2样品放置、撤出、交换21严格按照高度规定高样品台，制样，固定。22按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。3观察与拍照3.1根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。

5、3.2用滚轮将样品台定位至观察点，在操作界面中调整样品台高度。3.3选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑中、消像散基准。3.4在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。3.5选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”扌门照。3.6根据要求选择照片注释内容，保存照片。4关机4.1将样品台高度调回8mm。4.2按“Home”键使样品台刨到初始状态。4.3“Home”指示灯停止闪烁后，

6、撤出样品台，合上样品舱。4.4退出程序,关闭电脑,关闭“Display”电源。讨论题1、扫描电镜和能谱仪对样品各有什么基本要求？2、扫描电镜的成像质量与哪些因素有关？