hplc对改性活性炭湿式催化氧化酚类废水产物研究探究

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1、HPLC对改性活性炭湿式催化氧化酚类废水产物研究探究摘要：建立HPLC法同时测定经湿式催化氧化酚类废水中11种物质。采用AgilentEclipseXDB-C18为分析柱，乙M-0.01mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱，在0〜10min采用210nm,10〜24min采用276nm进行检测。回收率为95%〜105%；RSD为0.9%〜4.5%；检出限为0.033〜6.580ng(S/N=3)o该方法操作简单，分离效果好，灵敏度高，重现性好，为产物分析检验提供了一种可靠的方法。关键词：高效液相色谱草酸

2、富马酸马来酸对苯二酚对軽基苯甲酸中图分类号:X703文献标识码：A文章编号:1674-098X(2013)03(b)-0-05酚类化合物在化学工业中用途广泛[1],但是由于其对生物有很明显的毒害作用[2],故在环境治理中受到高度重视。湿式催化氧化对酚类废水(C0DW1000mg/L)处理有明显效果，然而在处理过程中往往产生毒性大于酚类的物质，则对其产物的分析在环境保护中有重大意义。在对经处理后的酚类废水中发现含有有机酸、酚类、醛类等物质。在对该文有机酸物质的分析方法有紫外分光光度法、电位滴定法、薄层色谱法、离子交

3、换-酸碱滴定法等。但在以上方法中需对样品进行处理，方法繁琐，误差较大。该文采用高效液相色谱法无需对样品进行处理，直接进行分离和检测。操作简单，成本低廉，效果良好。1实验部分1.1仪器和试剂1.1.1实验仪器Agilent1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）、超声振荡器、电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）、pHS-3酸度计（东莞全科化玻仪器有限公司）。1.1.2实验试剂草酸、甲酸、丙二酸、乙酸、马来酸、富马酸、对苯二酚、邻苯二酚、对释基苯甲酸、对務基苯甲醛、苯酚均为分析纯；磷酸二氢纳、磷酸、乙睛均为色谱纯，

4、超纯水。1.2色谱条件色谱柱：AgilentEclipseXDB-C18（250mmX4.6mm,5um）,流动相：乙M-0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲水溶液（pH=2.7）梯度洗脱（洗脱条件见表1）,检验波长：0〜10min波长为210nm,10〜24min波长为276nm流速：0〜10min0.5mL/min,10〜24min1mL/min,柱温：30°C进样量：10卩Lo1.3配制标准溶液配制储备液：取草酸102.81mg.甲酸113.32mg.丙二酸101.53mg.乙酸111.54mg、马来酸102.

5、31mg.富马酸102.07mg.对苯二酚100.15mg.邻苯二酚106.82mg.对餐基苯甲酸103.04mg.对轻基苯甲醛101.51mg.苯酚107.99mg,分别移入50mL容量瓶中，用超纯水配成标准储备液。需要时取一定体积的标准储备液，用超纯水稀释得到所需浓度。用上述标准储备液配制成一系列标准混合溶液，见表2。在上述色谱条件下进行分析。将经过微型反应装置处理过的苯酚溶液收集，并用0.45um微孔滤膜进行过滤，过滤后直接进样，在上述色谱条件下对样品进行色谱分析，采用外标法对数据进行处理，即可获得上述样品

6、的含量。2结果讨论2.1色谱条件的确定2.1.1流动相的确定由于有机酸为弱酸，因此在水系流动相中容易发生解离，故在C18色谱柱上保留较差，则采用离子抑制法，使其在C18色谱柱上得到保留而实现分离。有机酸的紫外吸收波长大多数在210nm左右处有吸收，而磷酸二氢钠溶液在紫外区几乎没有吸收，作为测定有机酸的流动相并可改善流动相的pH值，使其有机酸以分子形式存在，达到更有效的分离和检测，而在该条件下pH的变化对苯系物的分离影响较小。实验采用0.01mol/L的磷酸二氢钠溶液，在用磷酸调节pH值。pH值在2.5〜3.3时，

7、pH值由大中小逐渐变化并寻找最适pH值。实验结果表明当pH>3.3时，对有机酸的分离极为不利且基本无分离。当pH=3.1时，有机酸的保留时间差别小，分离效果差。当pH30°C时对有机酸的分离极为不利，出现出峰时间差别小，分离效果差。则本实验采用柱温T=30°Co2.2线性关系❷精密度❷加标回收率❷定量限和检出限2.2.1线性关系、定量限和检出限在已确定的色谱条件下，对上述8份标准混合溶液进行色谱分析，进样量10uL,每份进样3次，用每份溶液3次峰面积的平均值对浓度作图，计算得回归方程与线性关系见表3,结果表明线性

8、关系良好。在已确定的色谱条件下进行色谱分析，以基线噪音的3倍所相当的物质为最低检出限（S/N23）。以基线噪音的10倍所相当的物质为最低定量限（S/N210）。由回归方程计算出最小检出量和最小定量量，检出限和定量限见表3O2.2.2精密度将标准混合溶液4号重复进样5次，每次10uL,记录色谱峰面积，经数据处理得出草酸、甲酸、丙二酸、乙酸、马来酸、富马酸、对苯二酚、邻苯二酚