碳酸锶分析作业指导书

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1、纲要1目的2适用范围3测试项目4设备及工具5作业内容6注意事项7安全与防护8相关文件9相关记录文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门:□公司高管□采购部□配料车间□行政管理部□装备动力部□人力资源部□生产技术部□财务部□品质保证部□合同管理部□市场营销部批准审核制定（修订）日期：日期：日期：1目的规范碳酸總的分析方法，保证数据准确。2适用范围适用于原料碳酸總的分析测定。3测试项目外观、SrCO3（含BaCO3）、BaCO3>Na20>CaCO3>Fe2O3>SO3、水分、粒度。4设备及工具4.1箱式电阻炉（温控范围：0〜130

2、0°C）；4.2电热鼓风干燥箱（温度范围：R.T.+20〜300°C）;4.3原子吸收分光光度计（工作波长范围:190nm〜900nni）；4.4红外线水分仪（温度范围：30〜180°C）;4.5分析天平（称量范围：220g/lmg）；4.6万用电炉（电压：220g功率：lkw）o5作业内容5.1外观5.1.1取样前，查看木批次原料包装袋是否完好。若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行釆样；若本批次原料包装大面积破损，终止釆样并上报科长及材质管理员。5.1.2取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状

3、等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。5.2碳酸總（含BaCOJ的测定5.2.1方法提要：试样用盐酸溶解后,用硫酸沉淀總和锁，经过滤灼烧称重后，求得碳酸總含量。5.2.2试剂5.2.2.1盐酸：1+1；5.2.2.2硫酸：1+15；5.2.2.3无水乙醇；5.2.2.4硫酸洗液：1+99；5.2.2.5纸浆：将慢速定量滤纸撕成小片，放入lOOOmL烧杯中，并加入适量纯水，加热搅拌，煮沸2小吋以上并用玻璃棒捣烂

4、即可。5.2.3测定方法称取试样1.OOOOg于250mL烧杯屮，加水20mL,盖上表面皿，从缝隙屮滴加1+1盐酸至发泡停止再过量2讥。加水至50mL,加热煮沸3min,冷却至80°C左右。取下表面皿，边搅拌边缓慢加入1+15硫酸20mL,再加热煮沸，冷却至80°C左右。先加入无水乙醇20mL搅匀，再加入无水乙醇80n】L搅匀，放置12小时或过夜。用慢速定量滤纸过滤，先过滤杯中上层清液，然后再向试样中加入少量纸浆，搅拌后过滤，并用1+99硫酸洗液洗涤沉淀6〜10次，用乙醇洗3次。将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷垃堀中，低温灰化后，于850°C灼

5、烧至恒重。5.2.4计算：SrCO.%=闿xlOOx0.8036m式中：mi沉淀的重量，g;m——试样的重量，g;0.8036——硫酸總换算成碳酸總的系数。5.3碳酸顿含量的测定见《X荧光分析》。5.6总硫的测定（硫酸根计）：X荧光光谱法见《X荧光分析》。5.4碳酸钙、氧化铁、氧化钠测定5.4.1方法提要：原子吸收法。5.4.2试剂5.4.2.1盐酸：1+1；5.4.2.2氧化钙、氧化铁、氧化钠标液：见《XH/WI224-B12标准溶液的配制作业指导书》。5.4.3测定方法称取2.OOOOg试样于100mL烧杯中，加水10mL,盖上表面皿

6、，从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止再过量2mL,移入100mL容量瓶中，以水定容摇匀。在原子吸收分光光度计上，以水做空白调零，用紧密内插法分别测定氧化铁、氧化钙、氧化钠的吸光度，并分别求岀浓度C（ppm）o5.4.4结果计算Fe%=C铁X100mx1000000X1006x100CaO%=—乜X100mx1000000CaCO3%=CaC03%X1.7848ACm,x100Na.O%=——X100-mx1000000式中：C铁-一试液中三氧化二铁的浓度，ppm；5试液屮氧化钙的浓度，ppm；5试液中氧化钠的浓度，ppm；m试样的重量，go

7、5.5总硫的测定（硫酸根计）：X荧光光谱法见《XX》5.6水分的测定见《XX》3.3.Io5.7粒度的测定5.7.1振动筛筛目：1000Um、150Um。5.7.2测定方法见《XX》3.3.2o6注意事项6.1“5.2.3测定方法”中，经处理后的试样须静置过夜，以免造成结果偏低。5.2测定碳酸锂含量，过滤时须加入少量纸浆，以防止沉淀穿透滤纸。7安全与防护见《XX》“5安全与防护”。8相关文件&1&28.3&49相关记录9.19.2