2制备和其探究'--新型纳米tio2制备和其探究

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1、2制备和其探究'>新型纳米Ti02制备和其探究摘要：以钛酸正丁酯为前驱物，采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备出了新型S-N掺杂的纳米Ti02,通过紫外可见吸收光谱、粒度测试、TEM测试、XRD光谱分析对所制备的粉体进行了性能表征，结果表明，和未掺杂样品相比，S-N共掺纳米Ti02的紫外吸收性能得到了改善，最佳的掺杂比例（S-N/Ti）为1:1;本试验制得的S-N共掺纳米Ti02属于金红石和锐钛矿的混合晶型，具有较小的尺寸，粒径小于18nm,并且分散性能较好。关键词：S-N掺杂；纳米T102；溶胶-凝胶法目前，纳米二氧化钛（Ti02）已成为国内外研究热点之一，常用于织物、涂料、塑料、橡胶、废

2、水处理等领域［1-3］o然而，纳米Ti02微粒比表面积大、表面能高，处于热力学的非稳定态，在液相介质中受范德华力的作用极易发生团聚，影响其功能发挥，从而限制了其推广应用。因此，对其进行掺杂改性研究是很有必要的［4］。研究表明［5-7］,掺杂的元素主要有过渡金属元素、稀土元素、重金属元素、非金属元素等。据报道，已有研究者［8〜9］发现非金属类的硫氮共掺杂会使TiO2的光吸收带边红移，在可见光区呈现强吸收，这就极大地拓展了其应用范围。本试验采用溶胶-凝胶法制备S-N掺杂的纳米TiO2,并运用多种现代分析手段对其进行表征，为S-N共掺纳米TiO2的科学研究及工业应用提供了一定的理论参考价值。1试验部

3、分1.1织物纯棉漂白府绸，纱支40X40,经纬密度133X75o1.2试剂钛酸正丁酯，无水乙醇（分析纯）；硝酸，硫腺（分析纯）。1.3仪器及设备DF-101S型恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）；电热鼓风干燥箱（天津市中环实验电炉有限公司）；LD型电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）；电热恒温水浴锅（天津市中环实验电炉有限公司）；125W紫外灯/13WH光灯箱（本实验室自制）；UV-2401PC紫外-可见分光光度仪（日本岛津）；美国贝克曼DeIsa?Nano纳米粒度仪（美国贝克曼）；H-7650TEM电镜（日本日立公司）；RigakuD/max-2500型X-射线粉末衍射仪（日本理学

4、）。1.4S-N掺杂纳米Ti02的制备1）在室温下，以钛酸正丁酯为前驱物，将一定量的钛酸正丁酯溶解在少量的无水乙醇中，得到混合溶液A,待用。2)在室温下，于一定量的硫淼溶解液中加入少量的浓硝酸，得到混合溶液待用。3)在温度为30°C.转速为30r/min的磁力搅拌下，将混合溶液A缓慢滴加到溶液B中，滴加完毕后，继续搅拌5h,得到透明的溶胶。1.5测试方法1.5.1紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析采用UV-2401PC紫外-可见分光光度仪测试，分析样品的紫外可见吸收光谱。1.5.2粒度测试采用美国贝克曼Delsa?Nano纳米粒度仪，分析溶胶粒径分布。1.5.3透射电镜(TEM)测试将制备

5、好的S-N掺杂纳米Ti02溶胶稀释，采用日本日立H-7650透射电子显微镜，观察溶胶粒子的形貌和大小。1.5.4X射线粉末衍射(XRD)分析溶胶-凝胶法自制的S-N掺杂纳米Ti02在水浴中低温蒸干，于50°C烘箱中干燥5h后得到粉末，在日本理学RigakuD/max-2500型X-射线粉末衍射仪上测试。2结果与讨论1.1UV-Vis分析结果纳米材料通常具有小尺寸效应和量子尺寸效应，这就导致了其光吸收带的蓝移。不同的s-N掺杂纳米Ti02比例对紫外吸收的影响如图1所示。图1S-N掺杂对紫外吸收的影响从图1可以看出，不同的S-N掺杂纳米TiO2比例对紫外-可见区域的吸收光谱不同，在紫外区域吸收的最

6、佳比例为1：1,此时，S-N共掺杂纳米TiO2在紫外-可见的吸光度最大。2.2粒度测试结果未掺杂和S-N掺杂纳米Ti02溶胶粒子粒度的体积分布11线如图2所示。图2未掺杂和S-N共掺纳米Ti02的粒度分布由图2可知，溶胶-凝胶法制备的纳米Ti02及非金属S-N共掺纳米TiO2的粒径分布都在30nm以内，它们的最小粒径都在18nm以内。从图中还可看出，S-N掺杂过的纳米TiO2粒径更小，且分布更均匀。2.3TEM测试结果未掺杂和S-N掺杂纳米Ti02的透射电镜观察结果见图图3未掺杂和S-N掺杂纳米Ti02的TEM图从TEM照片中可以看出，无论是未经掺杂的还是S-N掺杂的TiO2粒子均略呈球形，粒

7、子尺寸多数在10nm左右，最大不超过20nm,在纳米尺寸范围内。2.4XRD分析结果未掺杂和掺杂比例(S-N/Ti)为1：1的纳米Ti02的XRD衍射图谱如图4所示。图4未掺杂和S-N共掺纳米Ti02的XRD图谱从图4中可以看出，未掺杂样品在25.4°处的衍射角的峰最高，而25.4°是锐钛矿(101)的特征晶面衍射峰,37.6°和46.85°衍射峰对应的锐钛矿的晶面分别为(004)和(200)o由