毕业论文——热处理对纳米板钛矿二氧化钛薄膜的溶胶-凝胶法生产粒度的影响

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1、热处理对纳米板钛矿二氧化钛薄膜的溶胶-凝胶法生产粒度的影响摘要：纯纳米板钛矿二氧化钛（TiO2）薄膜沉积在玻璃基板上，以钛酸丁酯和乙酸为原料通过旋涂法对二氧化钛薄膜的颗粒尺寸的热处理温度进行控制。颗粒生长的活化能被计算为23.1kJ/mol的结构和光学性质的纯纳米板钛矿TiO2薄膜，通过X射线衍射（XRD），原子力显微镜（AFM），扫描电子显微镜（SEM），紫外可见吸收光谱（UV–VIS），傅立叶变换红外光谱（FTIR）表征。关键词：TiO2粒子纳米板钛矿温度尺寸溶胶-凝胶1.简介TiO2（二氧化钛）是一个非常重要的过渡金属氧化物由于其使用在各种应用中，包括光电应用，光催化活性，太阳能

2、电池，电致变色应用，氢储存和气体传感器。板钛矿相，是TiO2的三个阶段，是很难在其纯粹的形式产生。有几种方法已被用于制备板钛矿TiO2结构，包括水热法，溶胶-凝胶沉积，化学气相沉积（CVD），和脉冲激光沉积（PLD）。许多不同的TiO2结构是在板钛矿相，包括粉末，薄膜，纳米棒和纳米花。纳米TiO2的板钛矿相由TiCl4水解合成（四氯化钛），钛酸丁酯和丁醇在HCl和NaCl溶液。纳米二氧化钛的板钛矿相通常用于太阳能电池和光催化应用。粒径，可与溶胶凝胶涂层的工艺控制–，是纳米技术的一个非常重要的参数。采用溶胶-凝胶法在不同制备条件下制备纳米二氧化钛，如热处理。热处理对纳米TiO2的粒径的影

3、响进行了详细的研究。利用X射线衍射法测定了溶胶-凝胶沉积过程中的热处理温度，可以控制纳米二氧化钛的粒径。锐钛矿相纳米TiO2粒径粉末与温度之间的400和800°C已被发现在6.2至21.1纳米的范围内。粒子尺寸纳米晶TiO2薄膜产生温度350至550°C已经被发现12.4范围为20.3nm，和温度之间的350和500°C产生锐钛矿相纳米TiO2颗粒在7～30nm范围内。公布的结果表明，纳米TiO2的随热处理温度的增加，因为增加的结晶粒度。热处理可以提高非晶态化合物的结晶度。相的锐钛矿和板钛矿，可转变为金红石相他们火热的时候，是亚稳态，而金红石相是稳定的。板钛矿相难以产生纯。作为一个结果

4、，纯板钛矿相的活化能已被确定是远低于的锐钛矿和金红石相的活化能。锐钛矿相TiO2薄膜沉积的活化能计算约77.9kJ／mol。板钛矿–金红石过渡的活化能已被计算为143.4kJ/molJohnson–Mehl–Avrami–Kolmogorov（JMAK）模型，为492.13kJ/mol的JMAK模型。我们研究的目的是确定活化能的纯纳米板钛矿TiO2薄膜颗粒生长的价值。我们利用钛酸丁酯，乙醇和乙酸合成的纯板钛矿相纳米TiO2薄膜，利用阿伦尼乌斯方程确定了颗粒生长在纯纳米板钛矿TiO2薄膜的活化能。热处理温度对TiO2薄膜的纳米板钛矿粒度的影响。我们发现，颗粒的大小可以通过纯纳米板钛矿薄膜

5、热处理温度控制。2实验2.1。对纳米板钛矿TiO2薄膜的制备纳米板钛矿TiO2薄膜是准备使用溶胶-凝胶方法。溶胶是制备钛酸丁酯（Ti（OC4H9）4）在乙醇中溶解，加水水解反应，随后通过滴加乙酸（AcAc）。完整的步骤进行连续的实验溶液搅拌下。图1.对不同热处理温度纳米板钛矿TiO2薄膜的X射线衍射图案：400，450，500，550°C.溶胶前驱体溶液，含Ti（OC4H9）4：乙醇：水：采用0.2:2:0.1:0.2体积比丙酮。解决方案是磁力搅拌3h，在25°C加入乙酸调节pH值为4，控制沉淀反应。最后，溶胶沉积的康宁2947玻璃衬底上自旋涂层技术。自旋涂层在室温下进行。整个涂装过程

6、中，纺丝速度1000转为精确控制。涂层后，溶胶镀膜玻璃基板被立即放入预热好的烤箱。烤箱的温度保持在400°C在整个加热过程。热处理一小时后，玻璃基板从烘箱中取出，并留下来冷却室温。为了研究热处理对TiO2薄膜的颗粒尺寸的影响，实验是由温度的升高逐步进行。每个溶胶镀膜玻璃基板，微晶在400到550°C纳米板钛矿TiO2薄膜厚度范围内处理被测定为约80nm。2.2.样品表征在玻璃基板上沉积的TiO2薄膜进行了X射线衍射仪（GBC-MMA,Cu-Ka，铜卡辐射）。一个原子力微范围（岛津扫描探针显微镜SPM-9500J3）一起用扫描电子显微镜（S-3100H，日立公司）使用并排探讨TiO2沉积

7、在玻璃基板的表面形貌。TiO2薄膜的光谱反射率，也使用Perkin–ElmerLambda-900分光光度计，具有150毫米Labsphere积分球附件它透射模式收集。TiO2薄膜的紫外可见光谱分析–使用紫外可见分光光度计进行（安捷伦8453）。傅里叶变换红外光谱（FTIR）沉积的TiO2薄膜记录波数范围从600cm-1到4000cm-1的使用珀金埃尔默谱仪。所有的二氧化钛薄膜的红外光谱收集在传输模式。3结果与讨论3.1.XRD分析纳米板钛矿T