多层次滴定研究实验体系建设探索

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1、多层次滴定研究实验体系建设探索摘要探索多层次滴定分析实验体系建设。该实验体系包括指示剂滴定法、电位滴定法、全自动电位滴定法、虚拟滴定法及校正滴定法等基本内容,具有多层次、综合性、系统性、科学性、新颖性、独创性、趣味性及可持续性等特点。经数届学生的教学实践,取得了良好的教学效果。关键词滴定;多层次滴定;实验体系;教学改革中图分类号G642.423文献标识码A文章编号1005-4634(2012)05-0084-040引言滴定分析法自19世纪中期形成以来,经历了指示剂滴定法、电位滴定法(包括借助于其他仪器的滴定法,如光度滴定法等)及计算滴定法等发展

2、阶段。其中,电位滴定法突破了指示剂滴定法的局限,可以用于没有合适指示剂、有色或不透明溶液的测定,而且便于滴定的自动化;计算滴定法突破了传统滴定法(包括指示剂滴定法和电位滴定法)要求滴定曲线在化学计量点附近必须有明显突跃的限制,可以用于滴定产物稳定性小的单组分(如极弱酸)及滴定产物稳定性接近的多组分混合物(如离解常数接近的混合酸)的测定。时至今日,虽然仪器分析法的应用日渐增多,新的分析仪器不断出现,但滴定分析法仍然具有其独特的优势。具体表现如下:1)滴定分析法在教学和应用中扮演着不可或缺的角色。(1)在常量分析中,滴定分析法的准确度往往高于一般的

3、仪器分析法;(2)在某些分析中,滴定分析法有着不可替代的作用,如环境水样化学耗氧量(COD)的测定(高镒酸钾法和重鎔酸钾法)、生化需氧量(BOD)和溶解氧(DO)的测定(碘量法);水中氯离子的测定(沉淀滴定银量法):有机物中微量水份的测定(卡尔费休法);有机物中氮含量的测定(凯氏定氮法)等;(3)在某些行业(如环境监测和药物含量)的测定中,滴定分析法(包括非水滴定法)仍然占有很大的比例;(4)在实验教学中,滴定分析法的基本内容和实验技术,是整个分析化学实验(包括化学分析实验和仪器分析实验)及其他化学实验的基础。2)计算滴定法是滴定原理与数学方法

4、及计算技术相结合的产物,包括线性滴定法、单点滴定法、双点滴定法及校正滴定法等基本内容。根据滴定形式、计算模型、测定原理及滴定剂的性质等特点,可以将计算滴定法分为控制体积滴定法(包括线性滴定法、单点滴定法及双点滴定法)和控制电位滴定法(即校正滴定法)两个大类。计算滴定法的形成和发展,赋予了滴定分析法新的内涵,扩大了滴定分析法的应用范围。3)全自动电位滴定仪在工业分析中的应用和普及,使得滴定分析的效率大大提高,滴定分析的自动化和在线化成为可能,同时也改变了人们对滴定分析操作繁琐、仪器落后的偏见。本文将不同层次的滴定分析实验(包括指示剂滴定法、电位滴

5、定法、全自动电位滴定法、虚拟滴定法及校正滴定法等实验)作为一个整体,构建了一个多层次的滴定分析实验体系。这个实验体系具有多层次、综合性、系统性、科学性、新颖性、独创性、趣味性及可持续性等特点。多层次滴定分析实验的培养目标,是通过一系列不同层次的滴定实验,使学生对滴定分析法的发展和历史有全面的了解,对滴定分析的方法和技术有全面的掌握。在实验过程中,要求学生既注重基础,又注重前沿;既注重单一方法和技术的应用,又注重多种方法和技术的综合应用,为后续课程的学习及毕业以后的工作打下坚实的基础。1多层次滴定实验体系的基本内容1.1指不剂滴定法指示剂滴定法实

6、验的基本内容包括滴定分析的基本操作(电子分析天平的使用、试样的称量和溶解、溶液的转移和定容,容量瓶、移液管及滴定管的校正和使用等);酸碱、配位、氧化还原及沉淀滴定法的有关操作。在测定对象的选择上,考虑各专业的特点,尽可能与实际应用相结合,如氧化还原滴定法测定化学耗氧量(COD),配位滴定法测定水的硬度(钙和镁),沉淀滴定法测定氯离子含量,配位滴定法(含重量分析法)分别测定水泥熟料中铁、铝、钙、镁及硅的含量等。指示剂滴定法实验具体涉及的内容有:(1)移液管、容量瓶、滴定管等仪器的使用和校正,减量法称量的操作;(2)氢氧化钠标准溶液的配制和标定,酸

7、碱滴定法对有机多元酸(如草酸、酒石酸或柠檬酸等)M/n的测定(需自行设计实验方案);(3)EDTA标准溶液的配制和标定,配位滴定法对自来水硬度(钙、镁及总量)的测定;(4)复杂样品(水泥熟料)的预处理,配位滴定法对水泥熟料中铁、铝、钙及镁的测定,重量分析法对水泥熟料中二氧化硅的测定;(5)高猛酸钾标准溶液的配制和标定,高猛酸钾法对自然水体中化学耗氧量的测定;(6)复杂样品(三氧化二铁)的预处理,高猛酸钾法对三氧化二铁的测定;(7)硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定,碘量法对铜的测定;(8)硝酸银标准溶液的配制和标定,沉淀滴定法对氯离子的测定等等。在

8、实验过程中,要求学生熟练掌握滴定分析法的基本原理和常用分析仪器的操作;熟悉各类滴定分析法(酸碱、配位、氧化还原及沉淀滴定法)的应用特点和测定对象。1.

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