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时间:2019-01-18
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1、实验六全自动电位滴定法测定混合酸1实验目的(1)初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作;(2)掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律;(3)用NaOH溶液滴定由HCI与H3PO4组成的混合溶液,分别测出这两种酸的浓度。2实验仪器和试剂2.1实验仪器798MPT(或702SM)自动电位滴定仪,氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。100mL烧杯,100mL量筒,10mL(或5mL)移液管,洗耳球。2.2实验试剂0.1031mol/LNaOH标准溶液(己用基准邻苯二甲酸氢钾标定);由HCI与H3PO4组成的
2、待测混合溶液。3实验原理和步骤3.1实验原理由于HCI是强酸,H3PO4的pKal、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及12.36,用NaOH溶液滴定由HCI与H3PO4组成的混合溶液,滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作VI,相应的滴定产物是H2O和H2PO4-,滴定反应是H++OH■二H2O(1)和第二个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V2,相应的滴定产物是HPO42-,滴定反应是H2PO牛+0H■二HPO42・(3)在上述滴定屮,V2-VI是滴定H2PO4-所消耗的NaOH溶液的体积(见
3、反应(3)),也是滴定H3PO4所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(2));VI-(V2-V1)=2V1-V2是滴定HCI所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(l))o因此,利用上述两个突跃对应的滴定终点V2和VI,按以下两式,可以分别求出混合溶液中HCI和H3PO4的浓度:cHCI?(2Vl?V2)?cNaOH(4)5.00CH3PO4?3.2实验步骤(V2?Vl)?cNaOH(5)5.00实验步骤:在100mL烧杯中,用移液管吸入5.00mLHCI和H3PO4混合溶液,加50mLH2O,加入搅拌子,放好电极,用0.103
4、1mol/LNaOH标准溶液电位滴定。仪器自动记录滴定曲线和滴定数据,并测出滴定终点VI和V2o仪器的设置:选择Met(等体积)滴定模式,滴定步长O.lOmL,平衡时间30s,滴定至加入的标准溶液体积为lO.OOmLo4实验结果和讨论测定结果(见下表);表1HCI和H3PO4混合溶液的测定结果Vl/mLV2/mL混合溶液中HCI的浓度/(mol•L)-1混合溶液中H3PO4的浓度/(mol•L)J6.0355思考题8.9550.064230.06021(1)多元酸(二元酸或三元酸)分步滴定的条件是什么?混合酸(如由HCI与
5、H3PO4组成的混合酸)分步滴定的条件是什么?答:多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大(大等于10000),且CXKal^lOA-9,CXKa2^10A-9;混合酸分步滴定的条件是:(ClXKal)/(C2XKa2)^10A-4;CXKal^lOA-9,CXKa2^10A・9;两个滴定突跃。(ClXKal)/(C2XKa2)^10A-4;CXKal^lOA-9,CXKa2<10A-9;—个滴定突跃。(ClXKal)/(C2XKa2)<10A-4;CXKal^l0A-9,CXKa2^10A-9;一个滴定突跃。(
6、2)电位滴定法确定滴定终点有哪些方法?这些方法的依据是什么?答:1、绘E・V曲线图,曲线上折点即化学计量点;??2、一级微商法,曲线尖峰即滴定终点;,此法较准确,但手续复杂,且尖峰有实验点外推出,所以也有一定误差。??3、三级微商法,二级微商为零时为终点。??(3)自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么?答:通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。??(4)
7、本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的?答:构造:电极内一定浓度的HCI溶液(内参比溶液),插入银■氯化银电丝(内参比电极),电极玻璃泡的下端是一层特殊的玻璃膜(电极膜);原理:玻璃膜中的Na+于溶液中的H+可以发生交换,对H+有选择性响应。(5)在本实验的滴定过程屮,若存在C02的干扰,对测定结果有什么影响?答:若存在C02,使消耗的碱量V2增大所以盐酸浓度偏小,磷酸浓度偏大。
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