丙酮氰醇企业标准

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1、中国石油天然气股份有限公司企业标准丙酮氤醇1.主题内容与使用范E本标准规定了精制丙酮氧醇产品的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输。本标准使用于丙酮与氢氤酸反应制得的精制丙酮氧醇产品CNI结构式：CH3-C-CH3IOH分子量：85.112.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB6680-86液体化工产品采样通则GB6678-86化工产品采样通则GB6682-86

2、实验室用水规格3.技术要求精制丙酮氧醇应符合表1要求表1:精制丙酮氧醇技术指标项目指标优级品-级品合格品纯度％299.09&097.0氢氧酸％w0.10.10.2丙酮％W0.61.01.5水％W0.30.91.3PH值(10%水溶液)2.7〜3.72・5~3.82.5〜3.8外观棕黄色透明液体'1.试验方法4.1外观测定4.1.1本标准使用范围本标准使用于精制丙酮氤醇外观的测定4.1.2方法原理概要冃视观察样品外观4.1.3仪器及设备4.1.3.1比色管架4.1.3.2比色管50ml4.1.4测定方法将精制丙酮氧醇试样注入50ml比色管中直接目测，应为棕黄色透明液体，无机械杂

3、质。4.2纯度和氢氧酸含量的测定4.2.1本标准使用范围本标准规定了精制丙酮氤醇纯度的沉淀测定方法本标准适用于精制丙酮氤醇纯度和氢氤酸含量的测定4.2.2方法原理概要4.2.2.1测定总氧方法原理丙酮氧醇试样中含有丙酮氧醇和氢氧酸，在碱性溶液中生成氧化物，以NHyKI作指示剂,用标准AgNO3溶液滴定试样中总鼠，过量的Ag+遇KI生成Agl混浊指示终点。4.2.2.2测定HCN方法原理在酸性条件下，只有HCN与AgNO3作用，过量的AgNOa用KSCN标准溶液回滴，以NH4Fe(SO4)2为指示剂，溶液呈微红色为终点，据422」和4.2.2.2两步测出样品中总氧量和HCN量，

4、即可算出丙酮氤醇含量。4.2.3试剂和溶液4.2.3.1AgNO3：0.1mol/L标准溶液4.2.3.1NaOH:2mol/L溶液4.2.3.2HNO3：lmol/U容液4.23.4KI-NIL•H20溶液:10%的氨水与2%的KI溶液以5:1的比例混合4.2.3.5KSCN：0.lmol/L标准溶液423・6NH4Fe（SO4）2：10%的溶液4.2.4仪器和设备4.2.4.1容量瓶：50ml424.2移液管：5ml、15ml、25ml4.2・4・3量筒：5ml、10ml、25ml4・2.4.4滴定管：50ml棕色酸式、25ml棕色酸式424.5长颈漏斗：直径75mm42

5、4.6烧杯：50ml424.7滴瓶：60ml4.2.4.5三角瓶：250ml4.2.4.9滤纸：直径150mm定性滤纸424.10洗瓶：500ml4.2.5试样的制备在干燥的50ml容量瓶中加入25mllmol/LHNO溶液，称重（称准至0.0002g）,再加入5ml样品，再称重（称准至0.0002g）,算出样品重量G,然后用lmol/LHNO溶液稀释至刻度，摇匀备用。4.2.6测定步骤4.2.6.1总氧含量的测定用移液管准确移取试样（4.2.5）5ml,放入预先盛有20ml2mol/LNaOH溶液的250ml三角瓶中，再加入10mlKT-NH3•H20溶液，用0.1mol/

6、LAgNO3标准溶液滴定至刚出现混浊且30S不变即为终点。4.2.6.2分析结果的计算总氤含量按式（1）计算：CVxO.1701Xi=xl00(1)GxO.l式中：Xi—试样中总凱含量(以丙酮孰醇计)，％G—样品的重量，gC—AgNO3标准溶液的浓度，mol/LV-消耗AgNOs标准溶液的体积，ml0.1701—与1.00mlAgNO3标准溶液(lmol/L)相当的以g表示的丙酮氧醇的质量0」一移取样占样品总量的比例4.2.6.3HCN含量的测定用移液管准确移取试样5ml(4.2.5)于盛有15mlO.1mol/LAgNO3标准溶液的50ml容量瓶中，用蒸憾水稀释至刻度摇匀，

7、用滤纸过滤，准确吸取滤液25ml于250ml三角瓶中，加入3mlNH4Fe(SO4)2溶液,用0.lmol/LKSCN标准溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不退色即为终点，同时做空白试验。4.2.6.4分析结果的计算C(V()-V)X0.02701X2=X100(2)Gx0.05式中：X2—样品中HCN含量，％C—KSCN标准溶液的浓度，mol/LVo—空白样消耗KSCN标准溶液的体积，mlV—试样消耗KSCN标准溶液的体积，ml0.02701—与l.OOmlKSCN标准溶液(lmol/L)相当的以g表示