常用的分离和富集方法

《常用的分离和富集方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、第十一章常用的分离和富集方法【教学目标】1.学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用2.掌握复杂体系的分离与分析3.了解分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析【重点难点】掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用　【课时安排】计划4课时【教学内容】共五节第一节概述一、回收率对回收率的要求（随组分含量的不同而不同）：含量（质量分数）回收率1％以上>99.9％0.01－1％>99%0.01%以下90－95％常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。8.1.1沉淀分离法1.常量组分的分离（

2、自己看书：5分钟）（1）利用生成氢氧化物a.NaOH法b.NH3法（NH4＋存在）c.有机碱法六次（亚）甲基四胺pH＝5-6d.ZnO悬浮液法pH＝6（2）硫化物沉淀（3）有机沉淀剂2.痕量组分的共沉淀分离和富集（1）无机共沉淀分离和富集a.利用表面吸附进行共沉淀CuS可将0.02ug的Hg2＋从1L溶液中沉淀出b.利用生成混晶（2）有机共沉淀剂灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。a.利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b.利用形成离子缔合物进行共沉淀：

3、甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c.利用“固体萃取剂”进行共沉淀。8.1.2挥发和蒸馏分离法挥发法：选择性高As的氢化物，Si的氟化物，As、Sb、Sn、Ge的氯化物8蒸馏法：N－NH4＋－NH3（酸吸收）利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。8.2液－液萃取分离法8.2.1萃取分离法的基本原理萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。反萃取：有机相®水相•优点：1.萃取分离法设备简单；2.操作快速；3.分离效果好；•缺点：1.费时，工作量较大；2.萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的

4、物质。1．萃取过程的本质亲水性：易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子，具有亲水性，常见亲水基团有：-OH，-SO3H，-NH2，NH。疏水性：难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。常见疏水基团有：烷基，卤代烷基，芳香基萃取过程的本质就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。2．分配系数和分配比一定温度下，溶质A在水相和有机相达平衡，――分配定律KD－分配系数，只与温度有关。分配定律适用条件：(1).稀溶液，可用浓度代替活度；(2).溶质在两相中均以单一的相同形式存在，没有其他副反应。D－分配比。（1）

5、当D>1时，说明溶质进入有机相的量比留在水中的量多。（2）在两相中以单一形式存在，溶液较稀时，KD＝D。（2）配比并不是常数，与溶液的酸度、溶质的浓度等因素有关。3．萃取百分率：表示萃取的完全程度E和D的关系等体积萃取，（1）当分配比不高时，可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。2.当D=1时，萃取一次的萃取百分率为50%；若要求萃取率大于90%，则D必须大于9；•设Vw（ml）溶液内含有被萃取物m0（g），用Vo（ml）溶剂萃取一次，水相中剩余被萃取物m1（g），则进入有机相的质量是（m0-m1）（g），此时分

6、配比为故：•若用Vo（ml）溶剂萃取n次，水相中剩余被萃取物为mn（g）：8.2.2重要的萃取体系81.螯合物萃取体系2.离子缔合物萃取体系3.溶剂化合物萃取体系4.简单分子萃取体系8.2.3萃取条件的选择（I）萃取平衡*金属离子Mn+与螯合剂HR作用生成螯合物MRn被有机溶剂所萃取，设HR易溶于有机相而难溶于水相，则萃取平衡表示：（Mn+）W+n（HR）O=====（MRn）O+n（H+）W平衡常数称为萃取平衡常数Kex：[MRn]O´[H+]nWKex=—————————（8-8）[Mn+]W´[HR]nO[

7、MRn]OKex·[HR]nOD=————=—————（8-9）[Mn+]W[H+]nW由式(8—9)可见，金属离子的分配比决定于Kex，螯合剂浓度及溶液的酸度。（II）萃取条件的选择主要考虑以下几点：a．螯合剂的选择b．溶液的酸度c.萃取溶剂的选择d．干扰离子的消除a．螯合剂的选择*螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，即Kex越大，萃取效率就越高；*螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少，[HR]nO越大，萃取效率就越高。*螯合剂浓度b．溶液的酸度*溶液的酸度越低，则D值越大，就越有利于萃取。*当溶液的酸度太低时，

8、金属离子可能发生水解，或引起其他干扰反应，对萃取反而不利。*结论：必须正确控制萃取时溶液的酸度。*示例：用二苯基卡巴硫腙—CCl4萃取金属离子，都要求在一定酸度条件下才能萃取完全。萃取Zn2+时，适宜pH为6.5一l0，溶液的pH太低：难于生成螯合物pH太高：形成Zn022-。c.萃取溶剂的选择*原则：（1）金属螯合物在溶剂中应有较大的溶解度。通常根据螯合物的结构，选择结