《GB1886.179-2016-食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB1886.179—2016食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.179—2016食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙1范围本标准适用于由硬脂酸和乳酸为原料,经酯化、中和得到的食品添加剂硬脂酰乳酸钙。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色状态粉末泽和状态,并嗅

2、其气味气味有特殊气味2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法钙含量,w/%1.0~5.2GB/T5009.92原子吸收分光光度法总乳酸,w/%15~40附录A中A.3酸值(以KOH计)/(mg/g)50~130GB/T5530热乙醇测定法酯值(以KOH计)/(mg/g)125~190附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12注:商品化的硬脂酰乳酸钙产品应以符合本标准的硬脂酰乳酸钙为原料,可添加符合食品添加剂质量规格要求的抗氧化

3、剂、酸度调节剂以及作为抗氧化剂载体的丙二醇和乳化剂。1GB1886.179—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1钙盐试验取试样1g,加25mL水和5mL盐酸,加热释放出脂肪酸,使油状层浮出液体表面。水层加草酸铵

4、溶液,即产生白色沉淀。此沉淀不溶于乙酸,但溶解于盐酸。用盐酸湿润后的铂丝蘸取试样,在火焰中呈红色。A.2.2凝固点试验取试样25g,加热水200mL,再加0.05mol/L硫酸溶液60mL,边加热边搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。将水层吸出,加沸水充分洗涤,静置分层后,再将水层吸出,洗涤至无硫酸盐(加0.1%甲基橙指示剂不呈红色),收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离,并澄清透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后过滤至干燥烧杯中,在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低

5、于54℃。凝固点按SN/T0801.17规定的方法测定。A.3总乳酸的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1乳酸锂。A.3.1.2石油醚。A.3.1.3硫酸。A.3.1.4硫酸溶液:1+2。A.3.1.5硫酸铜溶液:20g/L。A.3.1.6对苯基酚溶液:称取对苯基酚1.5g溶于100mL0.125mol/L氢氧化钠溶液中(配制时加热助溶,溶解后为澄清溶液),贮于棕色瓶中,4℃保存。A.3.1.7氢氧化钾乙醇溶液:11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀释。A.3.2仪器和设备分光

6、光度计。A.3.3分析步骤A.3.3.1试样储备液的制备称取约0.2g试样(精确至0.0001g),放入125mL锥形烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液2GB1886.179—201610mL和水10mL,装上空气冷凝器,缓慢回流45min,用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边,在蒸气浴上加热至无乙醇气味,加硫酸溶液6mL,加热至脂肪酸融化,然后冷却至约60℃,加25mL石油醚,缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗,将水层收集于100mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次,每次20mL,洗液并入容量瓶。

7、用水稀释至100mL并混合。A.3.3.2试样溶液的制备取1.0mL试样储备液,放入100mL容量瓶中,用水稀释并定容。A.3.3.3标准储备液的制备称取1.067g乳酸锂,用水溶解后定容至1000mL,量取10.0mL,移入100mL容量瓶中,再用水稀释并定容。A.3.3.4标准溶液的制备分别吸取标准储备液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL,各放入100mL容量瓶中,用水定容并混合。这些标准溶液中的乳酸含量分别为每毫升1μg、2μg、4μg、6μg和8μg。A.3.4测定

8、分别吸取1.0mL标准溶液系列和试样溶液,分别放入6个试管中。另取1.0mL水放入试管中作为对照。每个试管按如下操作进行:加入1滴硫酸铜溶液,迅速加入9.0mL硫酸,缓慢转动,松开试管塞,在90℃水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5min至20℃以下,加3滴对苯基酚溶液,立即摇动,于30℃水浴中加热30min,在这段时间内摇动两次以使试剂分散。将试管放入90℃水浴中维持90s,取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1cm吸收池中,用适当的分光光度计在570nm处测定吸光度,绘

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