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《《GB4333.6-1988-硅铁化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC257:58426硅铁化学分析方法GB4333.6一88二苯基碳酞二脱光度法测定铬量储GD4333.6一84MethodsforchemicalanalysisofferrosiliconThediphenylcarbazidephotometricmethodforthedeterminationofchromiumcontent主题内容与适用范围本标准规定了二苯基碳酞二麟光度法测定铬量。本标准适用于硅铁中铬量的测定。测定范围:0.100%一。.600%2方法提要试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟
2、，以碳酸钠分离铁、锰等干扰元素在硫酸介质中铬与二苯基碳酞二麟反应生成可溶性的紫红色络合物，于分光光度计波长550n.处测量其吸光度。试剂3.1硝酸(pl.A2g/mL)o3.2.氢氟酸(p1.15g/mL)。3.3高氯酸伽I.67g/mL)。3.4硫酸(1f-4)。3.5硝酸银溶液(5mg/ml,)3.6过硫酸钱溶液(0.2g/mL)3.7碳酸钠溶液(0.2g/mL)3.8硫酸锰溶液(10mg/ml,)3.9_苯基碳酞二脱乙醇溶液(2mg/mL),称取0.20g二苯基碳酞二阱，置于15UmL烧杯中，加入10mL乙酸,90mL无
3、水乙酸，搅拌使其溶解.用时配制。3.10酚酞乙醇溶液(1mg/mL)。3.11铁溶液:称取86.34g硫酸铁钱(NH,Fe(SO,),"12H207,置于300mL烧杯中，用水溶解后，加入50mL硫酸(3.4)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。3.12锰溶液:称取2.749g硫酸锰，置于300mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg锰3.13铬标准溶液:称取0.2829g已在150C烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂，置于150mL烧杯中。用
4、水溶解后.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100ug铬试样试样应通过0.125mm筛孔中华人民共和国冶金工业部1988一09一08批准1990一01-01实施GB4333.6一815分析步骤www.17jzw.com5.1试样量称取。.2000g试样。5.2空白试验www.17bzw.cn随同试样做空白试验。5.弓测定5.3门将试样(5.i)置干铂皿www.17jzw.net中，加入5mL硝酸(3.1)、滴加9-5.L氢氟酸(3.2),至试样完全溶解后，加入5ml高氯酸〔3.3)，于电炉上加热蒸发至
5、冒高氯酸烟约3min取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加热蒸发至冒高氯酸烟约1mm。取一F稍冷，加约20mL水，再加热使盐类溶解，移入200mL烧杯中，用水调整至体积约80mL5.3.2加入3mL硝酸银溶www.3x888.com液(3.5),5ML过硫酸铁溶液(3.6)，于电炉上加热煮沸使铬充分氧化并使过硫酸钱完全分解取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液(3.7)，使溶液约为pH9(用pH试纸检验)，加热至沸，取下冷却滴加硫酸锰溶液(3.8)至红色消失。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。千过滤，弃去最初流出的5^-10mL溶液
6、。移取20.00mL滤液(如含铬量大于0.40%,移取10.00mL滤液)，置干100mL容量瓶中，滴加l滴酚酞乙醇溶液(3.10),用硫酸(3.4)中和至红色消失并过量1-2滴加入3mL硫酸(3.4),60ML水、5mL二苯基碳酞二脱乙醉溶液(3.9),混匀，用水稀释至刻度.混匀。533将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样所做空白溶液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00二、L铬标准溶液(3.13
7、)，分别置于一组200mL烧杯中，加入15mL铁溶液(3.1工)、工.5mL锰溶液(3.12),4mL高氯酸(3.3)，用水调整至体积约为80mL，以下按5.32进行5.4.2将部分溶液移人lc二比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以铭量为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制1作曲线6分析结果的计算按下式计算铬的百分含量:Ct(Y,卜mL飞。。式中:。1一从工作曲线上查得的铬量，90-一一试液总体积，mL;I,一一分取试液体积,mL;仍一一试样量,S7允许蝗实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许
8、差GB4333.6一aswww.17jzw.com100-02500.015>0.250--0600www.17bzw.cnwww.17jzw.net附加说明:本标准由南京铁合金厂起www.3x888.com草。本标准主要起草人王儒德、万美菊标准资料收藏家www.17bzw.
