《GB10267.3-1988-金属钙分析方法原子吸收法直接测定铁、镍、铜、锰、镁》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金属钙分析方法UDC肠9.891：543.06原子吸收法直接测定CB10267.3一88铁、镍、铜、锰、镁r倪thodforanalysisofcalciummetalThedirectdeterminationofiron,nickel，copper,manganeseandmagnesiumincalciummetalbyatomicabsorptiomspectrometry1主题内容与适用范围本标准叙述了原子吸收法直接测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁的原理，规定了分析步骤，结果计算及方法的精密

2、度。本标准适用于金属钙产品系列Ca-03,Ca-1，Ca-2及Ca-3中铜、锰、镁含量的测定，Ca-1Ca一2及Ca-3中铁、镍含量的测定。测定下限：铜、锰10gg/g，铁、镍2019/9，镁50jig/g。共存元素的浓度为GB4864-85((金属钙）｝产品中杂质含量的2倍，不影响测定。2方法提要金属钙样品用盐酸溶解，并根据待测元素含量酌情稀释，然后用空气一乙炔火焰原子吸收直接测定。由于高浓度的钙基体存在背景吸收，而且对各测定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此，除必须校正背景吸收外，还要求标准溶液中钙基体浓度和其

3、化合物形式与样品溶液一致，以消除基体的影响，获得最佳测定准确度。3仪器原子吸收分光光度计。4试剂本方法所用水均为去离子水。4.1硝酸（密度：1.42g/cm3）优级纯。4.2盐酸（密度：1.19g/cm3）优级纯。4.3盐酸（1＋1）。4.4标准溶液4.4.1铁标准贮备溶液（10mg/mL）：称取光谱纯铁丝1.000Og，置于50mL烧杯中，用盐酸（(4.3)及少许硝酸（(4.1)溶解后，转人100mL溶量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4.4.2镍标准贮备溶液（10mg/mL)：称取光谱纯镍丝1.000Og，以下同4.4.1

4、处理。4.4.3铜标准贮备溶液（10mg/mL)：称取光谱纯氧化铜1.2518g，置于50mL烧杯中，用盐酸中国核工业总公司1988-12-30批准1989一10一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB10267。3一88(4.3)溶解，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4.4.4锰标准贮备溶液（10mg/mL）：称取光谱纯二氧化锰1.6582g，以下同4.4.3处理。4.4.5各种元素的混合标准溶液4.4.5.1各种元素的混合标准溶液（1）（含铜、锰100[g/mL，铁、镍200gg/mL；

5、镁500lig/mL),分别取铜、锰的标准贮备溶液各1.OOmL，铁、镍的标准贮备溶液各2.00mL，镁标准贮备溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸（(4.3)1一2mL，用水稀释至刻度混匀。4.4.5.2各元素的混合标准溶液（2）（含铜、锰10jig/mL，铁、镍20Rg/mL；镁50jig/mL）：取混合标准溶液（1)10.00mL于100mL容量瓶中，加盐酸（4.3)1一2mL，用水稀释至刻度混匀。4.5钙基体溶液（100mg/mL)：称取特纯氧化钙34.98g，置于200mL烧杯中，用盐酸（(4.3)

6、溶解后转人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。5操作步骤5.1标准系列的配制取4.4.5.2混合标准溶液（2）0，0.50,1.50,2.50,3.50,5.00mL，分别置于6个5.0mL溶量瓶中，各加盐酸（4.3)1mL，钙基体溶液（4.5)5.0mL，用水稀释至刻度混匀，配成下表标准浓度系列。如果金属钙产品中待测元素含量较高时，则相应减少工作曲线中钙基体浓度，并保持与样品溶液一致。标准浓度系列“g/mL7c处No一一一一NSCu,Mn基体空白0.100.300.500.701.00Fe、Ni基休空白0.200.

7、601.001.402.00Mg基体空白0.501.50一｛3一1一5．2工作曲线绘制仪器预热后，根据仪器厂家绘出的测定条件或预先选择好的最佳测定条件，设置测定参数，测量标准系列的吸光度，然后从各吸光度减掉基体空白的吸光度值，所得到的差值与相应浓度绘制工作曲线。（测量镁时适当转燃烧器灯头）。5.3样品分析称取金属钙样品2.0009，准确到0.001g，置于200mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢滴加盐酸（4.3)待样品完全溶解后，再加1一2mL盐酸（(4.3)，然后转人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与标准系列一起测

8、量吸光度，再用氖空心阴极灯或其他背景校正方法，在相同的测量条件下，测量样品溶液的背景吸光度，并从样品吸光度减掉样品的背景吸光度，将所得到的差值从工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度。如果发现所用盐酸（4.2)存在可检出的空白值，则需作空白扣除或重蒸纯化盐酸。s分析结果计算待测元素在金属钙样品中的含量按下式计算：GB