《GB10338-1989-纸浆羧基含量的测定法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB10338一89纸浆狡基含量测定法Pulps-Determinationofcarboxylcontent，主肠内容与适用范围本标准规定钙离子交换和EDTA容量法确定纸浆中的竣基含量的方法。本标准适用于漂白浆及未漂浆狡基含量的测定。2引用标准GB74。纸浆试样的采取3试荆测试用的所有试剂必须使用分析纯(AR),测试用的水必须是燕馏水或去离子水。3.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:溶解1gEDTA及0.025g氯化镁(MgCh"6H20)于1000mL蒸馏水中，此溶液1mL相当于。.125mg氧化钙(CaO)。将此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中(浓度

2、标定见附录A),3.2缓冲溶液:溶解67.5g氯化按(NH4CI)于570mL28%氢氧化按(NH,OH)中，再加水稀释到1L.3.3指示剂溶液:溶解0.5g铬黑T及4.5g盐酸经胺于100mL乙醇中。3.4稀盐酸溶液约‘(HCD=0.lmol/L,3.5钙溶液:称取乙酸钙15.8g,溶解于1L的容量瓶中，此溶液浓度大约为。CCa(CzH,Oz),)=0.1mol/L，作为储备液。然后取适当体积的储备液稀释至浓度约为。.171mmol/L(大约相当于1个德国度)，注意必须要用饱和的氢氧化钙橙清液调节，使溶液最后的pH为6.5-7.0(用pH计测定)，否则影响测定结果。4仪

3、器4.1搜基测定器;4.2烧杯500mL:4.3容量瓶250mL:4.4移液管100mL,5试样的采取和制备浆样的采取按照GB740的规定进行。测定时的浆样需经干浆解离器磨碎。纸样是剪成5mmx5mm的小块。国家技术监餐局1989一02一22批准1989一09一01实施GB10338一896试验步蕊称取。.5-1.0g的风干试样(试样质量要控制在能消耗用以文换的钙离子的一半，否则将交换不完全，如果试样在。.5-1.0g范围内不能消耗钙离子一半左右，则可调节钙离子溶液的浓度解决)于500mL烧杯中，加人50mL0.1mol/L的盐酸溶液(3-4)，使试样完全琉解于酸中。仔细

4、地将纸浆完全移人已知质量的淡基测定器的反应管(测定前需先称准至0.1g)中。同时用扁头玻璃棒轻压将纸浆铺匀，作成一个牢固均匀的滤饼，将透过的细小纤维反复倾入测定器中，以免造成损失。关闭活塞B，注入稀盐酸(3-4)洗涤筱基测定器的反应管内壁，并保持液面在滤饼以上20^-30mm,装上盛有稀盐酸(3-4)的漏斗，开启活塞A，以活塞B控制盐酸的流量为每分钟4mL，必须严格控制这一流量，否则影响测定结果。滤饼上应保持液标20^-30mm，如此连续处理直至滤液不含有阳离子为止，一般约需250mL盐酸，脱盐完全后，用少量燕馏水洗涤，洗时注愈将玻璃管上壁的盐酸洗净，开启活塞B,滤去上部

5、的积水，再次称赦基测定器的反应管，称准至。.1g以便计算试样吸水量。立即装上盛有钙离子溶液(3-5)的漏斗，如以上脱盐操作一样进行离子交换，滤液用一干的250mL容量瓶接收，至刻度后，摇匀。分别吸取原钙离子溶液(3.5)和反应后的钙离子溶液100mL，加4mL缓冲液(3-2)及数滴铬黑T指示剂(3-3)用EDTA标准溶液(3-1)滴定至天蓝色为止。7结果计算狡基是以阳离子交换能力计算。以100g绝干试样交换的阳离子mmol表示。阳离子交换能力(mmol八00g)25(c,-c,)-q.C/10(1)25(V,-V,)-V,XC/10(2)一100XG式中:。，—钙离子溶液

6、浓度，mmol/L;c,-EDTA溶液浓度,mmol/L;c,滤液中钙离子溶液浓度，mmol/L;C—试样吸水量，9;G—绝干样品重，9;V,-滴钙离子溶液(3.5)EDTA消耗量，mL;Vz滴钙离子滤液EDTA消耗量,mLi两次测定计算值间误差在5%以内。GB10338一89附录AEDTA溶液浓度的标定方法(补充件)准确称取0.15^0.25g碳酸钙(120℃干燥2h，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后使用)于250mL烧杯中，先用少量水润湿盖上表面皿，缓慢加入1:1盐酸5mL，待完全溶解后将溶液转人250mL容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，用移液管移取25.00mL上述溶

7、液于250mL锥形瓶中，加氨缓冲液(pH-10)15mL,铬黑T指示剂3-4滴用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。计算:份x2.0c=丽又获蔽丁x1000一Vm··············，···········，，·······，··，··，‘·“····，··············⋯⋯(AI)式中:。—称取的碳酸钙质量,mglV—消耗EDTA的体积,mLjc—EDTA溶液的实际浓度。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。