《GBT15452-1995-工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中钙、镁离子的测定GB/T15452一95EDTA滴定法Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofcalciumandmagnesium-EDTAtitrationmethod本标准参照采用国际标准ISO6058《水质—钙含量的测定—EDTA滴定法》及ISO6059《水质—钙、镁合量的测定—EDTA滴定法》。，主肠内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法.本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2--200mg/L,镁含量在2-200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及

2、生活用水中钙、镁离子含量的测定。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GI3/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要钙离子测定是在pH为12^.13时，以钙一狡酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，洛液颇色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点;镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。4试荆与材料分析方法中

3、除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定;分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备。4.1硫酸(GB625):1+1溶液。4.2过硫酸钾(GB641):40g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。4.3三乙醉胺:1十2水溶液。4.4氢氧化钾(GB629):200g/L溶液。4-5钙一梭酸指示剂:。.2g钙一竣酸指示荆C2-经基-1-(2-羚基-4-破基-1-蔡偶氮-3-蔡甲酸〕与100g氯化钾(GB646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中国家技术监督局1995一01一，2批准1995一10一01

4、实施GB/T15452一954.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L,4.了氨一氯化钱缓冲溶液:pH=10,4.8铬黑T指示液:溶解。.50g铬黑T即〔1-(1-m基一2-禁偶氨-6一硝基一蔡酚-4-磺酸钠〕于85mL三乙酸胺中，再加入15ml_乙醇(GB679).5分析步骤5.1钙离子的测定用移液管吸取50cnL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水，3mL三乙醉胺(4.3).7mL氢氧化钾溶液(4.4)和约。.2g钙一梭酸指示剂(4.5)

5、，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。5.2镁离子的测定用移液管吸取50imL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醉胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5mL氨一氯化铁缓冲溶液(4.7)和三滴铬黑T指示液(4.8)，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注:①原水中钙、镁离子含量的侧定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。②三乙醉胺用于消除铁、铝离子对侧定的千扰.原水中钙、食离子测定不加人.③

6、过硫酸钾用于氧化有机碑系药剂以消除对测定的干扰。6分析结果的表述e1以:ng/L表示的水样中钙离子含量(z1)按式(1)计算:X、一c"V,XV0.04008X100....一··一··一一(1)式中V—滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;c-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，mL;乐0408—与1.oomLEDTA标准滴定溶液Cc(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的钙的质量。已2以mg/L表示的水样中镁离子含量(sz)按式(2)计算:c·(V:一V,)X0.02431Xlo'”···“·····”···”⋯⋯(2)z,_式

7、中:V—滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V—滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;c-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，mL;0.02431—与1.00mLEDTA标准滴定溶液Cc(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的镁的质量。了允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于。4mg/L.Gs/r15452一95附加说明:本标准由中华人民共和国化学工