《GB11992-89-氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氯型强碱性阴离子交换树脂GB11992一89交换容量测定方法Strongbasicanionexchangeresinsinchlorideform--Determinationofexchangecapacity1主胭内容与适用范围本标准规定了测定氯型强碱性阴离子交换树脂中全部活性基团毫摩尔数及能同中性盐进行交换反应的活性基团毫摩尔数的方法。本标准适用于强碱性季胺1型、u型阴离子交换树脂，大孔强碱性季胺【型、”型阴离子交换树脂。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液

2、的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB5475离子交换树脂取样方法GB5476离子交换树脂预处理方法GB5757离子交换树脂含水量测定方法CB5760阴离子交换树脂交换容盘测定方法3术语全交换容量:单位质量的离子交换树脂中全部活性基团的数量，以mmol/g表示。中性盐分解容量:单位质量的阴离子交换树脂中能同中性盐进行交换反应的活性基团的数量，以mmol/g表示。4原理将样品转为氛型，用氨水洗脱非中性盐分解基团上的氛离子。用抓化钠溶液恢复同时被流出的少量中性盐分解基团上的抓离子。再用硝酸钠溶

3、液洗脱中性盐分解基团上的抓离子，此抓离子的毫摩尔数为中性盐分解容量。它与洗脱下来的全部非中性盐分解塞团上的抓离子毫摩尔数之和为全交换容量。5试剂与溶液511纯水:电导率(251C)小于3AS/cm.5.2盐酸标准溶液:。(HCI)=0.1mol/L，按GB601配制和标定。5.3硝酸银标准溶液:。(AgNt)3)=0.1mot压，按GB601配制和标定。5.4氨水:将1份体积的氨水(化学纯、相对密度0.90)倒入19份体积的纯水中，播匀。55盐酸溶液:将1份体积的盐酸(化学纯、相对密度1.!的倒入9份体积的纯

4、水中，摇匀。5.6硝酸溶液:将1份体积的浓硝酸(化学纯、相对密度1.42)倒入9份体积的纯水中，摇匀。国家技术监督局1989一12一25批准1990一11一01实施1005GB11992一895.7抓化钠溶液:将50g徽化钠(化学纯)溶于纯水中，用纯水稀释至1L，摇匀5.8硝酸钠溶液:将20g硝酸钠(化学纯)溶于500mL纯水中，用纯水稀释至1L，摇匀。5.9澳甲酚绿指示液:将0.1g澳甲酚绿溶于2.9mLc(NaOH)=0.02mol/L氢氧化钠溶液中，用纯水稀释至100mL.5.100.1%甲基橙指示液:

5、按GB603配制。5.111肠酚酞指示液:按GB603配制5.12铬酸钾指示液:将5.0g铬酸钾(化学纯)溶于50mL纯水中，用纯水稀释至100mL,摇匀。5.13异丙醇:化学纯6仪器6.1玻璃交换柱同GB576。中3.1条6.2分液漏斗同GB5760中3.2条。6.3容量瓶:1Le6.4三角烧瓶:250mL.6.5移液管:100mL.6.6滴定管:10mL，分度值0.05ML,6.7棕色滴定管;10mL，分度值0.05mL.6.8酸式滴定管:25mL，分度值0.1mL.6.9惊色滴定管:25mL，分度值0.

6、1mL.6.10分析天平:感量0.1mg,了试样按GB5475之规定取50mL样品，按GB5476之规定进行预处理。然后按GB5757中3.3-3.5条规定除去外部水供测定用。8操作步骤8.1将玻璃交换柱用纯水自下而上赶去柱内气泡，关闭旋塞，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。然后从旋塞下部放水直至液面高出砂芯5cm,8.2称取10.0g(准确至。.Img)试样置于100mL烧杯中。同时按GB5757测定含水量。8.3用纯水将烧杯中的试样全部淋洗入玻璃交换柱中，在分液漏斗中分次加人1L盐酸溶液(5.5)以20

7、.25mL/min的流速将它通过试样。在此过程中应使试样浸没在溶液中。接着将酸液排放至试样同样高度，弃去排出的酸液。8.4取下分液漏斗，用纯水充分淋洗，接着用异丙醉淋洗3次，每次10mL。然后装上分液漏斗，加人异丙醇，以20^-25mL/min的流速通过试样，直至10mL的异丙醉流出液与10mL纯水的混合液的pH值在39以上或使甲基橙指示液呈黄色为止。将异丙醇排放至试样同样高度，弃去排出的异丙醇8.5把1L的容量瓶置于玻璃交换柱下面。在分液漏斗中加人500mL氨水溶液(5.4)以20^25ML/min的流速通

8、过试样，在此过程中应保持试样浸没在溶液中。当分液漏斗中氨水溶液流完后，将纯水以同样流速继续充分淋洗试样。将氨水溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直至1L为止。将1L流出液充分摇匀，吸取两份100mL的溶液分别置于250mL的三角烧瓶中，各加入3滴甲基橙指示液(5.10),滴加硝酸溶液(5-6)至溶液变为红色，再滴加氮水溶液(5.4)直至溶液刚变为黄色，再加入1mL铬酸钾指示液(5.12)，用硝酸银