GBT2282-2000-焦化轻油类产品馏程的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准焦化轻油类产品馏程的测定发布实施国家质量技术监督局发布前言本标准是在原酚类产品蒸馏试验方法重苯馏程测定方法苯类产品馏程测定方法粗苯馏程的测定方法精重苯馏程的测定方法吡啶类产品馏程测定方法粗酚馏程测定方法工业喹啉馏程测定方法项标准基础上进行修订的修订时将粗苯重苯精重苯粗酚酚类吡啶类工业喹啉的项馏程测定方法合并为一项标准并将中适合焦化苯类产品馏程测定的内容也纳入本标准本标准统一了试验用蒸馏瓶灯罩牛角管等仪器装置本标准对编写方法技术要素作了相应的修改本标准与原标准相比更加统一合理本标准自实施之日起代替本标准由国家冶金工业局提出本标准由冶金信

2、息标准研究院归口本标准起草单位本溪钢铁集团有限责任公司冶金信息标准研究院本标准主要起草人李静怡康伟邓爱芹孙颖孙伟本标准年月首次发布中华人民共和国国家标准焦化轻油类产品馏程的测定代替范围本标准规定了焦化轻油类产品馏程测定的原理试剂仪器试验步骤结果计算和精密度本标准适用于焦化苯类酚类吡啶类及喹啉类等产品馏程的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性焦化产品轻油类取样方法焦化产品试验用玻璃温度计原理在规定的条件下蒸馏试样观察温度计读数和馏

3、出液的体积并根据所得数据通过计算得到被测样品的馏程试样的采取按的规定采取试样试剂氢氧化钾或氢氧化钠化学纯无水氯化钙化学纯仪器设备蒸馏瓶型用硬质玻璃烧制成容积瓶颈为的标准磨口见图型用硬质玻璃烧制成容积见图单球分馏管管的下部为的标准磨口见图国家质量技术监督局批准实施图蒸馏瓶型图蒸馏瓶型图单球分馏管异径量筒上异径量筒容积以下分格值为以上分格值为应在所读毫升处进行校正见图下异径量筒容积以上分格值为以下分格值为应在所读毫升处进行校正见图图上异径量筒图下异径量筒冷凝管水冷凝管用硬质玻璃烧制壁厚见图空气冷凝管用硬质玻璃烧制壁厚见图牛角管见图图水冷凝管图空气冷凝管图牛角管

4、温度计温度计规格型号见表其技术性能应符合的规定石棉环外径孔径厚灯罩圆筒型铁皮制有小门为放入煤气灯之用顶和近底沿周各有孔为空气废气进出口罩顶焊有圆圈其内径为厚见图保温罩用金属或石棉板涂刷水玻璃制成圆筒型并附有对开的石棉盖见图煤气灯或带无极可调电炉图灯罩图保温罩表温度计规格型号测量范围分格值全长浸没深度型号温度计名称酚类产品用温度计全浸喹啉类用温度计全浸粗轻苯用温度计全浸粗酚重苯类用温度计全浸外露补正用温度计全浸纯吡啶用温度计全浸甲基吡啶甲基吡啶馏分全浸吡啶溶剂等用温度计气压计准备工作试样的脱水苯类试样以氢氧化钾或氢氧化钠脱水不少于或以颗粒无水氯化钙脱水不少于

5、重苯脱水不少于喹啉试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水将试样置于清洁干燥的具塞三角瓶中加入氢氧化钾或氢氧化钠约盖塞瓶荡以上再静置将同样的操作反复进行次取上层清液作为脱水试样当试样水分低于时可不脱水仪器安装测苯类吡啶类时用洁净干燥的上异径量筒准确量取均匀试样粗苯应称量称准至注入型蒸馏瓶中把蒸馏瓶装上单球分馏管并用软木塞将温度计插入单球分馏管内使水银球的中心和分馏管球的中心相重合把石棉环置于灯罩上将蒸馏瓶置于石棉环上用软木塞将其与水冷凝管重苯用空冷管紧密连接支管的一半插入冷凝管内冷凝管的末端应低于其入口并用软木塞与牛角管连接插至牛角管的弯部蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保

6、持严密无缝见图测酚类喹啉类时用洁净干燥的下异径量筒喹啉类用上异径量筒准确量取均匀试样注入型蒸馏瓶中用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶使温度计和蒸馏瓶的轴线重合并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上把石棉环置于灯罩上将蒸馏瓶置于石棉环上用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连支管插入深度为冷凝管的末端应低于其入口并用软木塞与牛角管连接插至牛角管的弯部蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝见图用取过样的量筒作为接受器置于牛角管下方牛角管插入量筒内的深度应不少于但不得插入标线以下全部装置如图图蒸馏瓶单球分馏管灯罩水冷凝管牛角管异径量筒温度计图苯

7、类吡啶类蒸馏装置图辅助温度计精密温度计保温罩蒸馏瓶灯罩煤气灯温度计位置空冷管牛角管量筒图酚类喹啉类蒸馏装置图试验步骤记录大气压和室温通入冷凝水点火蒸馏初馏点在以下的试样从加热到初馏的时间为初馏点在以上的试样为整个蒸馏过程流速应保持在每分钟轻苯馏出液流出时控制流出液在达到记录第一滴馏出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点当馏出液达到时撤离热源注视温度上升记录其最高温度为终馏点测定轻苯时当馏出液达到时撤离热源同时读记温度对于测定终馏点的试样及粗苯轻苯撤离热源后将量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中再倒回量筒内测其总体积与之差记为蒸馏损失蒸馏损失大于和粗苯轻苯大于时须对仪器

8、的各连接部分进行检查使其严密后重新进行试验对测定馏出量的试样当温度

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