GBT3058-1996-煤中砷的测定方法.pdf

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1、GB/T3058一1996前台本标准代替GB3058-82((煤中砷的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改:1.增加了“氢化物发生一原子吸收法”。2.根据GB/T1.1-93((标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB483-87((煤质分析试验方法一般规定》对GB3058-82的书写格式、术语和符号进行了修改。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和河北煤田地质研究所起草。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。本标准主要起草人:李家铸、

2、苏寄璋、施玉英。中华人民共和国国家标准GB/9'3058一1996煤中砷的测定方法代替GB3058--82Determinationofarsenicincoal范围本标准巍定了砷钥蓝分光光度法和氢化物发生一原子吸收法测定煤中砷的方法提要、试剂和材料、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。砷铝蓝分光光度法为仲裁方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2砷相蓝分光光度法2.1方法提要将煤样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，加入还原剂，使五价砷还原成三价，加入锌粒，放出氢气，使砷形成氢化砷气体释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入铝酸按一硫酸麟溶液使之生成砷钥蓝，然后用分光

3、光度计测定。2.2试剂和材料本方法使用的水，应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格要求2.2.1艾士卡试All(以下简称艾氏剂)，市购或用二份质量的轻质氧化镁(GB/T9857)与一份质量的无水碳酸钠(GB/T639)混合而成。2.2.2盐酸((;B/T622):相对密度1.18,2.2.3盐酸溶液‘(HCI)=6viol/L2.2-4硫酸(GB/T625)溶液:c(1/2H2S0,)=6mol/I2.2-5硫酸溶液:c(1/2HzS0,)二5mol/I。2.2.6碘化钾溶液:3g碘化钾(GB/T1272)溶于17ml水中，使用前配制。2.2.7

4、氯化亚锡溶液:8g氯化亚锡(GB/T638)溶于12mL盐酸(2.2.2)中。2.2.8乙酸铅棉:将脱脂棉在浓度为400g/I的乙酸铅(HG/T3-974)溶液中充分浸泡，取出，拧干，在80-100'C下烘干，存放在干燥器中备用。2.2.9碘溶液:1.5g/l，将9g碘化钾和1.5g碘((;B门’675)用少量水溶解后，稀释到1I_,2.2-10钥酸馁溶液:10g/1，将10g钥酸按(GB/T657)溶解于1L硫酸溶液(2.2.5)中2.2.11硫酸麟溶液1.2g/L，将1.2g硫酸脐(G'B/T698)溶于1L水中。2.2.12钥酸钱一硫酸腆混合液:将钥酸馁溶液(2.2

5、.10)和硫酸麟溶液(2.2.11)按等体积混合，使用前配制。2.2.13无砷金属锌:颗粒状，粒度约5mm,2.2.14碳酸氢钠溶液;40g/L，将40g碳酸氢钠(GB/T640)溶于1L水中。2.2.15氢氧化钠(GB/T629)溶液:c(NaOH)=6mol/L2.2.16砷标准溶液:准确称取已在105^-110"C下干燥约2h的优级纯三氧化二砷(GB/T673)。.1320g.溶于2mL氢氧化钠溶液(2.2.15)中，加人约50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL硫酸(2.2.4)一用水稀释至1。。。mL。该溶液1ml_含0.1mg砷。国家技术监督局1996一12一

6、19批准1997一07一01实施GB/r3058一1996吸取上述溶液50nil，用水稀释至500-t，该溶液1ml、含10pg砷2.3仪器设备2.3.1砷Pil定仪:结构如图1所示。图1砷Mil定仪工圆烧瓶;2外套管;3吸收器用卜述方法检查玻璃仪器是否合格:在每个测定仪中加入10ug或20Kg砷标准溶液(2.2.16)，按2.注所述步骤进行测定.然后与直接法〔砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较.计劝其回收率选择回收率相差不超过100,者使用。2.3.2分光光度计:波长830nm或700rim.当使用200^1000nm波长范围的分光光度计时，测

7、定波[c41830rim;使用420^-700nn:波长范[11的分光光度计时，测定波长用700nmo2.3.3水护之子2.3.4弗炉:附测温fu控lip.仪表，能升温到900r,m度可调并可A风2.3.5井}竭:容积30ml。2.4试验步骤Gs/T3058一19962.4门工作曲线的绘制2.4.1.1准确加入。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m1_的砷标准溶液(2.2.16,10pg/mL)于砷测定仪(2.3.1)中，再加入10mL硫酸(2.2.4),20m工盐酸(2.2.3)，用水稀释至50m1.,2.4