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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'26:543.062铬铁化学分析方法GB5687，9一88燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于铬铁中硫量的测定测定范围:(0.120本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧
2、化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定2试荆及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水2.1氧气:纯度大于99.500。2.2高温燃烧管:0XL,.m,20一24X60002.3瓷舟:预先在1400℃的高温燎烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4高纯铁:粉状，硫量小于。.0010%o2.5五氧化二钒:硫量小干0.0010Y,2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7碱石灰或氢氧化钠(粒状)2.8铬酸饱和硫酸:于硫酸(1,1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和
3、，使用上部澄清液。2.9吸收液:移取3.5ml,过氧化氢(30%)，用水稀释至1000nL,混匀。2.10混合指示剂称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醉溶解并稀释至100mL2.11氨基磺酸标准溶液:称取约0.1000g精确至0.1mg)预先在真空硫酸干操器中干燥约48h,纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH,SO,H)于300ml,烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500ml,棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.12氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.005mol/L2.12.1
4、配制称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液。混匀。隔绝二氧化碳放置2-3日，使用时取上部澄清液。2，12.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.11)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴澳百里香酚蓝指示剂(0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液(2.12.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪为终点。中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施GB5687.9一8182.12.3用]20mL水按2.12.2中自加入]
5、10滴溟百里香酚蓝指示剂(0.l)起做空白试验。按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的洛度‘。“”“仇·，fxX05200m.f又40(1)97.093X(V一Vo)97.093X(V、一V)式中:〔—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;—氨基磺酸的称取量，9;一氨基磺酸的纯度，%(。/。);—标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL;—标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;0V9.3—氨基磺酸的摩尔质量,g/mol3仪器及装置3门定硫装置见图图11--氧气瓶;2一氧气压力表;3一流量计;4一缓
6、冲瓶;5一洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸6一干操塔，内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状);7-洗气瓶，内盛硫酸(nl.84g/mL);8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝;9一两通活塞;10-高温燃烧炉(长约300mm),11一自动温度控制器(附热电偶)，控制炉温在1400--1450'C;12-高温蟒烧管;13-瓷舟;14-硅胶塞;15一十燥管;16-吸收瓶(不带浮珠);17一参比液;18-微量滴定管3。2吸收瓶见图2;GB5687.9一88图24试样4门微碳铬铁、低碳铭铁及中碳铬铁试样应全部通过1.68mm筛孔4.2高碳铬铁试样
7、应全部通过0.125mm筛孔。5分析步骏5.1试样量称取0.5000g试样。5，2空白试验将预先盛有1g高纯铁(2.4),0.25g五氧化二钒(2.5)的瓷舟(2.3)按5.3进行空白试验。5，3测定5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管(12)，使管内温度升至1400-1450℃。5.3.2移取40mL吸收液(2.9)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示剂(2.10)，以700^900mL/min的流量通氧约5min,以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液(2.12)至
8、溶液为亮绿色5.3.3将试样(5.1)置于预先盛有ig高纯铁(2-4)的瓷舟(2.3)中，再覆盖0.25g五氧化二钒(2.5)，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(特别注意密封)，稍稍通入氧气使吸收液不回流.5.3.4以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700^-900mL/min的氧气流量(入口GB5687.
