GBT5538-1995-油脂过氧化值测定.pdf

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1、GB/T5538-1995中华人民共和国国家标准油脂过氧化值测定Oilsandfats-DeterminationofperoxidevalueGB/T5538-1995代替GB5538-85本标准等效采用国际标准ISO3960：1977《动、植物油脂——过氧化值的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器，分析步骤和结果计算。本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。2引用标准GB/T15687油脂试样制备3定义过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活

2、性氧的毫克当量表示。4原理在乙酸和三氯甲烷溶液试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。5仪器、设备5．1分析天平：感量0.1mg。5．2具塞锥形瓶：250mL。5．3移液管：5,10,15mL。5．4量筒：100mL5．5滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。6试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6．1三氯甲烷GB6826．2乙酸GB6766．3碘化钾GB12716．4碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐[验证方法：在30mL乙酸-三氯甲烷液中加两滴5%淀粉

3、溶液（6.5）和0.5mL碘化钾饱和溶液（6.4），如果出现蓝色，需要0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液]。国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施GB/T5538-19956．50.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。6．6硫代硫酸钠标准溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。7试样的制备及取样量7．1制备试样按GB/T15687进行。7．2试样量按下表取样（见表1）。表1估计过氧化值，meq/

4、kg试样质量，g≤125.0~2.012~202.0~1.220~301.2~0.830~500.8~0.5≥500.5~0.38分析步骤试验应在散射日光或人工光线下进行。8．1试样的称取：按表1称样，准确至0.001g。8．2测定：在装有称好试样的锥形瓶（5.2）中加入10mL三氯甲烷（6.1）溶解试样，加入15mL乙酸（6.2）和1mL碘化钾饱和溶液（6.4）迅速盖好瓶塞，混匀溶液1min，在15~25℃避光静置5min。加入约75mL蒸馏水，以0.5%淀粉溶液（6.5）为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液（6

5、.6）滴定析出的碘（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液），滴定过程要用力振摇。以同一试样进行平行测定。8．3空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1mL0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（6.6）应更换不纯的试剂。9结果计算9．1过氧化值按下式计算：c(V−V)10PV(meq/kg)=×1000m式中：V1——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL；V0——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL；c——硫代硫酸钠标

6、定浓度mol/L；m——试样的质量,g。9．2平行测定结果符合允许差（9.3）要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。9．3允许差允许差按表2规定。表2国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施GB/T5538-1995过氧化值（meq/kg）允许差≤10.11~60.26~120.5≥12110换算系数以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将9.1所得的结果乘以表3中所列的换算系数：表3表示方法换

7、算系数meq/kg1mmol/kg0.5μg/g8附加说明：本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人郝希成。国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施