HG2314-1992-代森锰锌原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准代森锰锌原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准代森锰锌原药主题内容和适用范围本标准规定了代森锰锌原药的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于代森锰锌原药有效成分代森锰锌化学名称乙撑双二硫代氨基甲酸锰和锌的配位络合物结构式分子式引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观灰黄色固体粉末代森锰锌原药应符合下表指标要求指标项目一等品合格品代森锰锌含量

2、锰含量中华人民共和国化学工业部批准实施续表指标项目一等品合格品锌含量水分注为占代森锰锌实测含量的质量百分数检验方法代森锰锌含量的测定方法提要试样于煮沸的氢碘酸冰乙酸溶液中分解生成二硫化碳乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体先用乙酸铅溶液吸收硫化氢继之以氢氧化钾乙醇溶液吸收二硫化碳并生成乙基磺原酸钾二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定反应式如下试剂和溶液乙醇冰乙酸溶液氢氧化钾乙醇溶液使用前配制氢碘酸冰乙酸溶液一份约含氢碘酸溶液与九份冰乙酸相混合使用前配制乙酸铅溶液碘标准滴定溶液按配制和标定淀粉指示液按中条配制酚酞指示液按中条配制仪器按图图分解吸收装置烧瓶直形

3、冷凝管长颈漏斗第一吸收管第二吸收管水浴测定步骤称取约含代森锰锌的试样精确至置于干净的圆底烧瓶中第一吸收管加乙酸铅溶液保持温度第二吸收管加氢氧化钾乙醇溶液连接分解吸收装置检查装置的密封性打开冷却水开启抽气源控制抽气速度以每秒个气泡均匀稳定地通过吸收管通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入氢碘酸冰乙酸溶液摇动均匀同时立即快速加热小心控制防止反应液冲出保持微沸拆开装置停止加热取下第二吸收管将内容物用水洗入锥形瓶中以酚酞指示液检查吸收管洗至管内无内残物用乙酸溶液中和至酚酞退色再过量滴立即用碘标准滴定溶液滴定同时不断摇动近终点时加淀粉指示液继续滴定至溶液呈浅灰紫色同时作空白测定计算

4、代森锰锌质量百分含量按式计算式中滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积试样的质量碘标准滴定溶液的实际浓度与碘标准滴定溶液相当的以克表示的代森锰锌质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锰含量的测定方法提要试样以浓硝酸分解后用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测出锰的含量过量的过硫酸铵加热煮沸除去银离子催化二价锰的氧化反应式如下煮沸试剂和溶液硝酸磷酸磷酸氢二钠溶液过硫酸铵溶液硝酸银溶液氯化钠溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液按条配制和标定苯基邻氨基苯甲酸指示液测定步骤称取约含锰的代森锰锌试样精确至置于碘量瓶中加入浓硝酸于电炉上小

5、心加热使样品分解待瓶中无棕色气体产生时停止加热并自然冷却加水并淋洗瓶壁加入磷酸磷酸氢二钠溶液硝酸银溶液和过硫酸铵溶液摇匀后立即放入沸水浴中加热取出冷却至室温加氯化钠溶液摇匀立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定待溶液呈浅红色时加滴苯基邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点计算锰的质量百分含量按式计算式中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积试样的代森锰锌质量百分含量试样的质量与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锌含量的测定方法提要试样以硝酸分解后用氢氧化钠中和于乙酸乙酸

6、钠缓冲液中加羟基喹啉进行沉淀用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重加入抗坏血酸防止锰水解析出反应式如下试剂和溶液硝酸抗坏血酸氢氧化钠溶液羟基喹啉乙醇溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液称取乙酸钠溶于适量水加冰乙酸稀释至仪器玻璃砂芯坩埚测定步骤称取约含锌的代森锰锌试样精确至置于锥形瓶中加浓硝酸小心加热至无棕色气体产生防止暴沸冷却加水将溶液用玻璃砂芯坩埚过滤至烧杯中用水分次洗涤加抗坏血酸溶解后用的氢氧化钠溶液中和至再用的氢氧化钠溶液中和至加入缓冲溶液加热至边搅拌边加入羟基喹啉溶液在下保持并不时搅动用恒重的玻璃砂芯坩埚过滤每次用热水搅动沉淀洗涤次于烘至恒重计算锌的质量百分含量按式计算式中试样质

7、量沉淀物的质量试样的代森锰锌质量百分含量羟基喹啉锌对锌的换算系数允许差两次平行测定结果之差应不大于水分的测定按中的共沸蒸馏法测定检验规则代森锰锌原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的代森锰锌原药都符合本标准要求每批出厂的代森锰锌原药都应附有一定格式的质量证明书并符合的其他规定使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的代森锰锌原药质量是否符合本标准要求取样方法出厂检验和用户验收应按照中的原药采样方法进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁干燥带磨口玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶送交检验一瓶留存检验结果中如有的指标不

8、符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件