HGT3401-1999-间苯二胺.pdf

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1、ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布备案号:2829-1999HG/T3401-1999前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4107-1995《间苯二胺》对化工行业标准HG/T3401-1978《间苯二胺》修订而成的。控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的。本标准与HG/T3401-1978的主要技术差异如下:由原来的化学分析法测定偶合值改为气相色谱法测定纯度，同时增设了邻、对苯二胺含量、低沸物含

2、量、高沸物含量等指标;并按我国工业产品质量分等导则的要求分为优等品、一等品两个等级。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3401-1978.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准起草单位:化工部沈阳化工研究院、宝应县化工厂、高邮新光化工厂本标准主要起草人:李春梅、任友俊、陆巍娜、马志平。本标准于1978年首次发布为化学工业部部颁标准，1998年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准，并重新进行了编号。中华人民共和国化工行业标准HG/T3401一1999间苯二胺代替HG/T3401-197

3、8m-phenyleneDiamine1范围本标准规定了间苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由硝基苯经硝化、还原、精制而制得的间苯二胺。结构式:NH收zNH2分子式:C6H8N2相对分子质量:108.14(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-90危险货物包装标志GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方

4、法GB/T2385-92染料中间体结晶点测定通用方法GB/T9722-88化学试剂气相色谱法通则GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求间苯二胺的质量应符合表1的要求。国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施HG/T3401一1999表工间苯二胺的质量要求指标项目土〕优等品一等品外观灰色或棕褐色结晶干品结晶点，℃)62.061.5纯度，写)99.599.5邻、对苯二胺含Id,%0.30.5低沸物含量，%镇0.10.1高沸物含量，%50.10.1采样从每批产品中(以一次

5、真空蒸馏的均匀产品为一批)按产品的10环采样，小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融状态，用玻璃探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于200g。将采取的样品研细并混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂:水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。5.1外观采用目视测定5.2间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定5.2.1方法提

6、要采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离间苯二胺及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器(FID)检测，采用峰面积归一化法定量。522仪器、装置气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定;检测器;氢火焰离子化检测器FID;数据处理机:满量程10mV，响应时间is的记录器或具有此功能的数据处理机;色谱柱:内径3.5mm，长2m玻璃柱或不锈钢柱;微量注射器:10IL.5-2.3色谱柱的制备5.2-3.1填充物z)载体:101白色载体149177pm(100-80目)，经碱洗;固定液:硅酮OV-225(最高使用温度275`C);采用说

7、明:I〕日本工业标准JISK4102--1995设“不挥发分含量”和“水分含量”指标，由于此二项指标对于间苯二胺质量影响不大，且测定所需时间长、需要专用试剂和仪器、操作过程复杂，因而本标准中未设定此项目。2〕日本标准采用的固定液为Uconoil50HB-5100与KOH按2:1馄合;载体为177^-250p.(80--60目)的DiasolidL。本标准采用的固定液为OV-225;载体为150^-177um(100-80目)，经碱洗的101白色载体。HG/T3401一1999溶剂:甲醇，三氯甲烷;涂渍度:固定液/载体=5/100,5.2-3.

8、2固定液的涂渍称取1.0g氢氧化钾于100mL烧杯中(加少量水)，加人相当于20g载体体积的甲醇，搅拌使氢氧化钾完全溶解后，将20g载体缓缓倾人，使其完全浸润约2h