HGT3444-1976化学试剂三氧化铬(原HGT3-934-76-).pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3一934一76化学试剂代替HGB3263-60三氧化铬本试剂为深红色针状或三棱形结晶体,溶于水。分子式:CrO,分子量:99.99按1975年国际原子量)一、技术条件1.CrO。含量不少于:分析纯·····,··,···································⋯⋯‘······⋯⋯99.000;化学纯·..............................................................98.0%2.杂质最高含量(指标以%计):分析纯化学01纯(1)水不溶物0.0

2、030501(2)抓化物(CD050l(3)硫酸盐(so')(4)钠(Na)(5)铝(Al)(6)钾(K)(7)铁(Fe)0.010.02二、检验规则按GB619--77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601--77,GB602-77,GB603-77之规定制备工.Crt),含量测定:称取2.5克样品,称准至。.0002克。置于500毫升容量瓶中,溶于水,稀释至刻度,取25.00毫升,移人碘量瓶中,加100毫升水,3克碘化钾及5毫升盐酸,摇匀,于暗处放置10分钟加150毫升水(不超过10C),用。.1N硫代硫酸钠标

3、准溶液滴定,近终点时加3毫升。.5%淀粉指示液,>Ij,续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。中华人民共和国石油化学工业部发布1977年10月19天津市化工局提出天津市化学试剂三厂HG3一934一76CrO。含量%(X)按下式计算(V】一V2)C义0.03333又100户,25GX500式中:V一硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升;v:一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升;‘—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N;G-一样品重量,克;0.03333每毫克当量CrO:之克数‘2.杂质测定:样品须称准至。.01克(1)水不溶物:称取5。克样品,溶于100毫升水中

4、,在水浴上保温1小时,用恒重的4号玻璃滤锅过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无色,于105--110C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯·············································,,,············,一1.5毫克;化学纯····,,,···············。·················,··,···········.⋯⋯5.。毫克。(2)氯化物称取2克样品,溶于20毫升水中,加10毫升硝酸,加热至50'C,加1毫升。·1N硝酸银,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取30毫升不含氯化物的三氧化铬

5、溶液,加热至50'C,加下列数量的Cl;分析纯····。··························,.···,·,···,.···“····,.·0.02毫克;化学纯·.........................................··········。·········⋯⋯。10毫克。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。注:不含抓化物的三氧化铬溶液制备—称取6克样品,溶于50毫升水中,加30毫升硝酸,加热至50C,加3毫升。.1N硝酸银,稀释至90毫升,放置12-18小时,用4号玻璃滤锅过滤.(3)硫酸盐:取10毫升溶液I。在水浴上

6、蒸干,残渣溶于少量水(必要时过滤).稀释至25毫升,加1毫升3N盐酸,摇匀,于30^-35'C水浴中保温10分钟。加3毫升25%抓化钡溶液,放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S04分析纯·····,··,,··········。,·······················,·‘··⋯,.,·一。.02毫克;化学纯····,···,·······‘·····.............................................。.10毫克。稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液I的制备—称取1克样品,溶于1

7、0毫升水中,加10毫升6N盐酸.摇匀,用40毫升磷酸三丁醋萃取,放置分层后,取水层,再用20毫升磷酸三丁酷萃取,然后用20毫升乙醚洗涤水层,取水层,注入50毫升容量瓶中稀释至刻度。(4)钠:称取。.1克样品,溶于水,稀释至100。毫升,用火焰分光光度计在589毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。标准是取下列数量的Na:分析纯·······,··············,······················,··········⋯⋯。.015毫克;化学纯·········,·,,················.....................

8、.....

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