J BT9360-1999-气相色谱用热导检测器试验方法.pdf

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1、ICS17.180.99N52JB中华人民共和国机械行业标准JBi月r9360-1999气相色谱用热导检测器试验方法Testmethodforthermalconductivitydetectorofgaschromatography1999一08一06发布2000一01一01实施国家机械工业局发布JB/T9360-1989前言本标准是对ZBN52004-894气相色谱用热导检测器试验方法》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替ZBN52004-89,本标准的附录A,附录B都是标准的附录。本标准的附录C是提示的附录

2、。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准负资起草单位:北京分析仪器研究所、上海分析仪器总厂。本标准主要起草人:陈志敏、张心怡。本标准于1989年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准JB/r9360-1999气相色谱用热导检测器试验方法代替ZBN52Oai-89Testmethodfor山ermalca血加出A灯detectorofgaschromak娜娜句范围本标准规定了气相色谱用热导检测器(TCD)的定义、符号、试验条件、性能试验及环境试验等本标准适用于使用热丝为热敏元件的TCD,2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准甲引用而构成为本fiT谁的

3、条文。本标准出版时一所示版本匀为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。JB/1'9329-1999仪器仪表运输、运输艺存基本环境条件及试验方法3定义、符号本标准采用下列定义。3_,、动态范围dynamicrange试样浓度的变化范围。在此范围内试样浓度的变化可引起检到器输出信号明显变化,其下限白检测限给出,上限是最高浓度,在该浓度下,检测器灵敏度已不能保待常数;3.2时间常数tuneconstant在一定流速下进人检测器的试样(在线性范围内、阶跃变化,输出值达到稳定值的63.2%时所需时间。3.3符号和缩写A—峰面积,mV

4、·二;Cd—载气中试样浓度,mg/ml;.(Cd)-—由线性曲线得到的线性上限,mg/ml;C,—在稀释瓶中试样的初始浓度,mg/ml;C—在时间t时的试样浓度,rng/ml;D-检测限,mg/ml;d.—漂移,;rv八:E—检洲器信号,mV;AE-漂移盘,mV;aE二二—嗓声振福,mV;F,—校准后的体积流盘,m1/nun;凡—室温下色谱住或检测器出口处测得的体积流里,ml/min;从—线性范困;。—试样t.nu国家机械工业局1999一08一06批准2000一01一01实施JB/r9360-的gM--线性范围上限.mg/ml;N-噪声,mV或KV;P,—柱前载

5、气压力,Pa;P.-柱出口压力,Pa;P.—室温下水燕气的分压,Pa;S一检侧器灵敏度,mV·ml/mg;S-—在动态范围曲线上灵敏度的最高值,mV"ml/mg;:—时间,min;T,—室温,K;Ta检侧器温度,K;Tr稀释瓶温度,K;Va检侧器池有效体积,川;V,—稀释瓶容积,ml;r—检测器的时间常数,5;A-敏感元件时间常数,:。4试验条件4.1环境条件a)环境温度:59C·35'C;b)相对湿度:不大于85%;c)供电电源:电压220Vt2'21V,频率50Hzt0.51iz;'d)室内不得有易嫩.易姆和强腐蚀性气体,并避免强烈的机械振动和电磁千扰。4.

6、2试剂和溶剂4.2.1正十六烷为标准样品。4.2.2异辛烷(或正辛烷)为溶剂,正十五烷和正十六烷为溶质,纯度为分析纯级或色谱纯级。4.2.3试样的制备可用称f法或体积法,溶质称f的相对误差小于0.2%,稀释比不大于100倍,最小被稀释f为lnd.4.3载气氮气,其纯度优于99.9%,4.4识是仪或积奋仪e)全程扫描时间不大于0.Ss;b)走纸准确度优于:L1%.4.5色谱柱使用ehaomosorbG(或W)HP涂敷5%0V一101的色谱柱,使用前摇老化。4.6如TCD翰出使用了辅助放大器,则应该首先确定辅助放大器的特性。5性能试验5.1灵敏度5.1.1在制造厂给

7、出的最佳条件下测试。5.1.2在TO的线性范围内MR.5.1.3测试时的信号至少要比噪声大200倍。5.1.4用记录仪的谱峰计算时,半峰宽应不小于5mm,测且准确度小于0.lmm。也可以用积分仪记录谱?B/T9367-1999蜂。5.1.5试验结果的计算灵敏度按式(1)计算5=AF}5.2噪声和漂移5.2.1衰减器设在最高灵敏度档(最低衰减),记录仪f程为lmv(或允许使用的最高a程),调整检测器输出,使之接近记录仪或积分仪中间刻度,记录基线不少于iho5.2.2剔除小于每分钟1周的基线波动.画出1h的荃线平行包络线(应符合最小包容条件),如图1}5.2.3试验

8、结果的计算5.2.3.1

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