SHT0196-1992-润滑油抗氧化安定性测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0196-92润滑油抗氧化安定性测定法代替zBE34014-881主题内容与适用范围本标准规定了润滑油抗氧化安定性的测定方法。本标准适用于润滑油。2引用标准GB/T8021石油产品皂化值测定法SHOOC“橡胶工业用溶剂油3方法概要试样在规定条件下进行缓和氧化(钢球、铜球各一个，连续通人空气4h)后，测其水溶性酸。深度氧化(低碳钢螺旋线圈、铜片，连续通人氧气8h)后，测其酸值和沉淀物。4仪器与材料4.1仪器4.1.1氧化管:玻璃制(见图1)a图1氧化管4.1.2油浴:

2、具有电热设备和搅拌装置，可以安装至少四支氧化管。并能在125'Ct0.5℃保持恒温，可以利用自动温度控制器或变阻器调节。油浴的深度要能将氧化管的旋管部分全部浸人油中。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施SH/T0196-924.1.3温度计:0一150cC,4.1.4洗气瓶:供装贮氢氧化钠溶液和硫酸用。4.1.5吸收瓶(见图2):供吸收挥发的水溶性酸用，瓶中装贮蒸馏水。图2吸收瓶4.1.6空气流速计:装有煤油并刻有每分钟30,50,100mL的空气流速刻度。4.1.7氧气流

3、速计:装有煤油并刻有每分钟50,200,300mL的氧气流速刻度。4.1.8安全瓶(或洗气瓶):用以防止煤油从流速计冲进氧化管中。4.，9氧气钢瓶:附氧气减压装置。4.1.10气压调节器:器内装贮适当高度的水。4.1.11量筒:具磨口塞，100,250mLo4.1.12微量滴定管:2mL，分度为0.02mLo4.1.13移液管:3,20,25mLo4.1.14容量瓶:25mLo4.1.15分液漏斗:150mLo4.1.16冷凝管。4.1.17无色玻璃试管。4.1.18锥形烧瓶:50,250mLo4.1.

4、19水浴。4.1.20支架和夹。4.2材料4.2.1低碳钢球和T1号铜球:直径5nvn士0.1mmo4.2.2螺旋线圈:直径15mm，长度65mm;用直径1mm，长度1000nmm的低碳钢丝绕成。4.2.3铜片:用厚度0.2一0.3mm的T1号铜按图3制造。4.2.4压缩空气。4.2.5蒸馏水。4.2.6铬酸洗液。4.2.7矿物油:开口闪点不低于25090，供油浴用。4.2.8砂布(或砂纸):粒度为100号或120号。4.2.9标准异辛烷。4.2.10溶剂油:符合SH0004规格。SH/T0196-92

5、溶剂油要用70留L氢氧化钠溶液洗涤两次，再用水和蒸馏水洗涤至用酚酞指示液检验呈中性反应，然后用儿层滤纸过滤。4.2.11定量滤纸。4.2.12直馏汽油曰曰﹄习1。图3铜片的尺寸以及铜片和螺旋线的安装情况5试剂5.1硝酸:分析纯。52磷酸:分析纯。5.395%乙醇:分析纯。5.4甲醇:分析纯。5.5硫酸:化学纯，供洗气瓶用。5.6氢氧化钠:化学纯，配成4OOg/L的溶液，供洗气瓶用。5.7氢氧化钾:分析纯，配成c(KOH)=0.025mol/L氢氧化钾标准滴定溶液和。(KOH)二0.05moUL氢氧化钾一

6、乙醇标准滴定溶液。5.8碱性蓝6B指示剂:配成20g/L乙醇指示液。5.9甲基橙指示剂:配成1留L指示液。5.10酚酞指示剂:配成lOg/L乙醇指示液。5.11石油醚:60一901C，分析纯。5.12苯:分析纯6准备工作6.1精制汽油:将不含四乙基铅的直馏汽油注人分液漏斗中，加人浓度98%a(m/m)以上的硫酸，每次在加硫酸后摇动30min。加人的硫酸，第一次的体积与汽油相等，其后两次各为汽油数量的一半。硫酸处理后，用30g/L氢氧化钠溶液中和，再用水洗涤至呈中性反应(以酚酞指示液鉴定)。并552SH/

7、T0196-92经过一至三层滤纸滤干后，用适当的分馏柱进行蒸馏，截取60-90℃的馏分。可以采用分子筛、硅胶等除去汽油中芳香烃的方法制取精制汽油。也可以采用印一90℃不含芳香烃的石油醚。6.2硝酸一磷酸混合液:用硝酸和磷酸按体积比3:7配制。6.3乙醇一苯混合液:用新蒸馏的95%乙醇和新蒸馏的苯按体积比1:4配制。6.4先用冷的乙醇一苯混合液洗涤氧化管。再将混合液装在仪器里煮沸15rrdn，然后倾出，依次用95%乙醇、水洗净氧化管，再用热的铬酸洗液洗涤数次，最后用硫酸洗涤，并以水洗涤数次，用蒸馏水冲净，

8、再用热空气吹干或用烘箱烘干。6.5将铜片和铜球擦净，用乙醇一苯混合液洗涤，晾干后进行还原处理:将铜片、铜球浸在硝酸-磷酸混合液中经过5s的摇荡，取出，用蒸馏水冲净，立即放人甲醇中备用。钢丝用砂布仔细擦净后，绕成的螺旋线要浸在沸腾的乙醇一苯混合液中经过15min，再用95%乙醇洗涤，然后用滤纸擦干。钢球也要经过同样的处理。注:允许采用将铜片和铜球在煤气喷灯氧化火焰加热后，再浸人甲醇中进行还原处理。7试验步骤7.1润滑油在缓和氧化后形成水溶性酸