SNT0842-2000-进出口乙烯乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定.pdf

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1、进出口乙烯/乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定Determinationofvinylacetatecontentofethylene/vinylacetatecopolymerforimportandexportSN/T0842—2000idtISO8985:1998前言为使进出口乙烯/乙酸乙烯酯共聚物的检测技术与国际水平一致,以尽快适应国际贸易、经济交往和技术交流的需要,本标准等同采用国际标准ISO8985:1998《塑料一乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(EVA)热塑性塑料一乙酸乙烯酯含量的测定》。该国际标准包括二类方法,第一类为参比方法,第二类为

2、试验方法,试验方法必须经参比方法校准始可采用。根据进出口乙烯/乙酸乙烯酯共聚物检验的实际情况,本标准仅等同采用该国际标准的第1章范围、第2章引用标准和第3章参比方法,各章中的条号及内容不变;同时,在编制过程中,还结合引用了ISO4613—l:1993《塑料一乙烯/乙酸乙烯酯共聚物热塑性塑料(EVA)—第1部分;命名》。本标准的制定可为进出口乙烯/乙酸乙烯酯共聚物实施检验提供检测依据,也可供国内生产企业和使用单位采用。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:章晓氡、毛

3、又军。ISO前言ISO(国际标准化组织)是世界性的国家标准学会(ISO成员团体)的联合机构。制订国际标准的工作通常由ISO技术委员会进行。对已设立技术委员会的科目感兴趣的成员团体都有权派代表参加该技术委员会。与ISO有联系的国际组织(政府的和非政府的)也可参加这项工作。关于电工标准化的所有问题,ISO与国际电工委员会(IEC)紧密协作。技术委员会所采纳的国际标准草案分发给各成员团体进行表决,要求至少75%的成员团体投票同意才能作为国际标准发布。国际标准ISO8985是由ISO/TC61塑料技术委员会SC9热塑性材料分会制定的。1范围本标准规定了乙烯

4、/乙酸乙烯酯共聚物(EVA)中乙酸乙烯酯(VA)含量的测定方法。本标准适用于乙烯/乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。ISO4799;1978实验室玻璃器皿一冷凝器3测定方法3.1方法1:水解—返滴定法3.1.1原理将试料溶解在二甲苯中,用氢氧化钾—乙醇溶液水解乙酸酯基团。加入过量硫酸或盐酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的酸。3.1.2试剂分析过程中,只能

5、使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1.2.1二甲苯。3.1.2.2硫酸:约5g/L,或盐酸;约3.7g/L。3.1.2.3氢氧化钾:约5.6g/L乙醇溶液。将5.6g固体氢氧化钾溶解在500mL乙醇中,并以乙醇稀释至l000mL,静置过夜,轻轻倒出澄清溶液。3.1.2.4氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L。3.1.2.5酚酞指示剂:0.7g酚酞溶于100mL乙醇中。3.1.3仪器3.1.3.1滴定管:碱式,50mL。3.1.3.2移液管:25mL,30mL。3.1.3.3锥形瓶:具塞,300mL。3.1.3.4回流冷凝器:至少500mm长,

6、符合ISO4799要求。3.1.3.5加热装置:砂浴、油浴或套式电热器,可调温至200℃。3.1.3.6分析天平:可精确至0.0001g。3.1.4分析步骤3.1.41按表1所示称样量称取干燥试料(精确至0.0001g)于锥形瓶中,每粒试料的质量应小于约0.05g。表1称样量乙酸乙烯酯含量估计值ω,%试料近似质量,gω≤10110<ω≤200.520<ω≤2400.340<ω0.2当分析未知样品时,按乙酸乙烯酯含量20%~40%的称样量进行预测试。3.1.4.2加入50mL二甲苯于锥形瓶中,用移液管加入25mL氢氧化钾溶液,装上回流冷凝器,在调温至

7、200~C的加热装置上回流2h。完全水解后,取下锥形瓶,冷却至室温。用移液管加入30mL硫酸或盐酸溶液,加塞剧烈振摇。加入数滴酚酞指示剂,边摇动边滴加氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。3.1.4.3在测定试料的同时,用同样的操作步骤和试剂进行不加试料的空白试验。3.1.5分析结果的表述3.1.5.1乙酸乙烯酯(VA)含量以质量百分数x1表示,由式(1)给出:.................(1)式中:V1—试料测定中消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V2—空白试验中消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;C1—氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/L;m—试

8、料的质量,g;0.08609—1mmol乙酸乙烯酯的质量,g。3.1.5.2进行两次测定。若两次结果之差超过1%,重做试验

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