SNT2451-2010-动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５１—２０１０动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿狀犻犳狌狉狊狋狔狉犲狀犪狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４５１—２０１０前言本标准附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：占春瑞、温志海、

2、郭平、李海燕、周平勇、桂家祥。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４５１—２０１０动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的制样、液相色谱质谱／质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋、牛奶中呋喃苯烯酸钠残留量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最

3、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３样品制备与保存３．１对于猪肉、猪肝、猪肾等样品，取代表性的可食部分约５００ｇ，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于－１８℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。３．２鸡蛋去壳，搅www.bzfxw.com拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于－１８℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。３．３牛奶搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于－１８℃以

4、下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。４方法原理试样中呋喃苯烯酸钠经乙腈提取，乙腈饱和正己烷去除脂肪，液相色谱质谱／质谱检测，外标法定量。５试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的一级水。５．１甲醇：ＨＰＬＣ级。５．２乙腈：ＨＰＬＣ级。５．３甲酸：ＨＰＬＣ级。５．４正己烷：ＨＰＬＣ级。５．５呋喃苯烯酸钠标准品（Ｃ１３Ｈ８ＮＮａＯ５）：ＣＡＳ登录号为５４９９２２３３；纯度大于等于９９．０％，购自Ｗａｋｅｐｕｒｅｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ公司。５．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧２ｈ，置于干燥器中冷却备用。５．７０．１％甲酸溶液：取１．０ｍ

5、Ｌ甲酸用水定容至１０００ｍＬ。５．８溶解液：０．１％甲酸溶液＋乙腈（４＋１，体积比）。５．９乙腈饱和正己烷：１００ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷备用。１犛犖／犜２４５１—２０１０５．１０标准储备溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ，取２５ｍｇ标准品用少量甲醇溶解并定容至２５ｍＬ，－１８℃避光保存。５．１１标准中间工作溶液：１０．０μｇ／ｍＬ，移取１００μＬ的标准储备溶液，用甲醇定容至１０ｍＬ，现配现用。６仪器和设备６．１液相色谱质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。６．２分析天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。６．３旋涡混合器。６．４离心机：４０００ｒ／ｍｉ

6、ｎ、９５００ｒ／ｍｉｎ。６．５容量瓶：５０ｍＬ。６．６移液管：１０ｍＬ。６．７氮吹浓缩仪。６．８均质捣碎机。７测定步骤７．１提取７．１．１猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋称取约５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于５０ｍＬ聚丙烯具塞离心管中，加入２５ｍＬ乙腈，涡旋混匀３０ｓ，超声提取５ｍｉｎ，于４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ。上清液转移至５０ｍＬ容量瓶中。残渣依上法再提取一次，合并上清液，混匀后用乙腈定容至５０ｍＬ。移取１０ｍＬ提取液，于４０℃氮气吹至近干，加入１．０ｍＬ溶解液涡动www.bzfxw.com３０ｓ溶解残渣。７．１．２牛奶称取约５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于５０ｍＬ聚丙烯具塞

7、离心管中，加入５ｇ无水硫酸钠混匀后，余下同７．１．１。７．２净化向溶解液中加入３ｍＬ乙腈饱和正己烷（５．９），稍加振摇后静置分层后，取下层溶液于９５００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，供液相色谱质谱／质谱检测。７．３测定７．３．１液相色谱条件ａ）色谱柱：ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＬｕｎａＣ１８１５０ｍｍ×２．０ｍｍ（内径），粒径３μｍ，或相当者；ｂ）柱温：３０℃；ｃ）流速：０．２ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）流动相：Ａ：乙腈，Ｂ：０．１％甲酸溶液，梯度洗脱程序见表１；ｅ）进样量：２０μＬ。表