【5A版】最新煤中全硫的测定方法.ppt

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1、GB/T214-2007煤中全硫的测定方法1煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。有机硫硫酸盐硫硫化物硫无机硫硫元素硫（微量）硫酸盐硫：主要存在形式是CaSO4·2H2O(石膏），也有少部分为FeSO4·7H2O(硫酸亚铁)。在煤炭燃烧中，硫酸盐硫和部分碱性氧化物（如CaO）等所固定，存于炉渣中。硫酸盐硫溶于盐酸和硝酸。1煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。有机硫硫酸盐硫硫化物硫无机硫硫元素硫（微量）硫化物硫：绝大部分是以FeS2(黄铁矿和白铁矿）以极细的颗粒（直径为1μm-2μm）存在于煤中。在煤炭燃烧中，硫化物硫被氧化，分解为

2、SO2。硫化物硫不溶于盐酸，但可被硝酸氧化后溶解。1煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。有机硫硫酸盐硫硫化物硫无机硫硫元素硫（微量）有机硫：组成很复杂，常以二硫化物、硫醚等形式存在于煤的大分子结构中。在煤炭燃烧中，有机硫被氧化，分解为SO2。有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸，在测定时，先用盐酸浸取硫酸盐硫，再以硝酸浸取硫化物硫，剩下的就是有机硫。1煤中硫分的贮存形式全硫测定的意义环境污染；腐蚀锅炉及管道设备；钢铁中的St，d大于0.07%，钢的脆性会增强；加剧锅炉结渣的严重程度；增强煤及煤粉的自燃倾向。2煤中全硫的测定方法GB/T214-2007《煤

3、中全硫的测定方法》中包括三种方法：艾士卡法、高温燃烧中和法及库仑法。GB/T25214-2010《煤中全硫测定-红外光谱法》中介绍了第四种测试方法：红外光谱法。红外测硫仪5E-IRS3000自动测硫仪5E-S3100A（一）艾士卡法（仲裁法）2煤中全硫的测定方法将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。艾氏剂为：2份质量轻质氧化镁和1份质量无水碳酸钠混合，研磨至小于0.2mm。【注】煤样灼烧时马弗炉应通风良好，灼烧后的煤样无黑色颗粒。a.煤样的氧化作用：2煤中全硫的测定方法（一）艾士卡法（仲裁法）煤C

4、O2+H2O+Cl2+SO2+SO3+…O2（空气）b.氧化镁的作用：将煤中硫氧化物转为硫酸镁（可溶），并防止硫酸钠在较低温度下溶化，使反应物保持疏松状态，增加煤与空气接触机会。同时，硫氧化物直接与氧化镁反应，在氧的作用下，生成硫酸镁：2Na2CO3+2SO22Na2SO4+2CO2O2（空气）Na2CO3+SO3Na2SO4+CO22MgO+2SO22MgSO4O2（空气）2煤中全硫的测定方法（一）艾士卡法（仲裁法）CaSO4+Na2CO3CaCO3+Na2SO42煤中全硫的测定方法c.碳酸钠的作用：将煤中硫酸钙转化为硫酸钠（可溶）。（一）艾士卡法（仲裁法）2煤中全硫的

5、测定方法d.由此可知，艾氏剂可使煤中可燃及不可燃的硫转化为可溶性的硫酸钠和硫酸镁并进入溶液。在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，转化为硫酸钡沉淀。（一）艾士卡法（仲裁法）MgSO4+Na2SO4+2BaCl22BaSO4+2NaCl+MgCl2一定酸度2煤中全硫的测定方法（一）艾士卡法（仲裁法）每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按标准进行），硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。St,ad=×100（m1-m2)×0.1374m最后按重量法测出硫酸钡的量，结果计算：m：煤样质量

6、（g）m1：硫酸钡质量（g）m2：空白试验的硫酸钡质量（g）0.1374:由硫酸钡换算为硫的系数2煤中全硫的测定方法（一）艾士卡法（仲裁法）2煤中全硫的测定方法（一）艾士卡法（仲裁法）试验步骤①在30mL瓷坩埚内称取粒度＜0.2㎜的空气干燥煤样（1.00±0.01）g注1）（称准至0.0002g）和艾氏剂2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖在煤样上面。全硫含量5%-10%时称取0.5g煤样，全硫含量大于10%时称取0.25g煤样。2煤中全硫的测定方法（一）艾士卡法（仲裁法）试验步骤②将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在(1-2)h内从室温逐渐加热

7、到(800-850)℃，并在该温度下保持（1-2）h。煤生成的硫氧化物直接与氧化镁反应，在氧的作用下，生成硫酸镁（可溶），煤中硫酸钙转化为硫酸钠（可溶）。2煤中全硫的测定方法（一）艾士卡法（仲裁法）试验步骤③将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧30min），然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入（100-150）mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果搅拌时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。2煤中全硫的测定方法（一）