聚酰亚胺基碳纳米纤维膜的研制 (1)

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1、哈尔滨理工大学理学硕士学位论文聚酰亚胺基碳纳米纤维膜的研制摘要聚酰亚胺(Polyimide，简称pi)作为一种高性能工程材料，在高温下具有优异的物理和化学性能，已作为多种材料广泛应用于微电子包装、高温粘合剂及复合材料等工业领域。而高压静电纺丝技术具有工艺简单，操作方便，制得的纤维直径一般在数十纳米至数百纳米之间，且具有连续性结构。通过高压静电纺丝技术制备聚酰亚胺纤维具有极大的潜在应用价值。本课题针对聚酰亚胺聚合物的结构与性能特点，以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4，4’．二氨基二苯醚(ODA)为单体在N，N’．二甲基乙酰胺(DMA

2、C)中合成聚酰胺酸(PAA)溶液，利用高压静电纺丝技术，制备PAA纳米纤维膜，然后通过热亚胺化得到聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜，再以PI纳米纤维膜为前驱体，经高温碳化工艺制备聚酰亚胺基碳纳米纤维膜。通过调节电纺工艺条件，控制纤维直径及无纺布孔径分布，从而制备出碳纳米纤维材料。用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对PI基碳纳米纤维膜的形貌进行了表征，并且对其进行了热失重(TG)分析、X．射线衍射(XI①)测试以及结合红外(IR)分析仪对其结构进行了分析。结果表明：PI基碳纳米纤维膜具有优异的热稳定性、经SEM分析可知随着碳化温度

3、的升高，PI基碳纳米纤维膜中纤维的直径逐渐减小，其分布略变窄，主要分布在100"-'200nm之间；当碳化温度达到1000℃时，PI基碳纳米纤维膜中纤维碳含量为96．16％。温度达600"0时纤维膜开始脱氧，在700℃时逐渐衍生出类石墨结构，而在700℃之后产生杂环的合并，脱出残留的氮氧，形成连续巨大的芳杂环化合物，当温度持续升高达到900℃时，稠环芳构化，类石墨结构的六角碳网层逐渐生长。关键词聚酰亚胺；碳纳米纤维；高压静电纺丝；微观形貌DevelopmentofPolyimide—basedCarbonnano-fiberMe

4、mbraneAbstractPolyimide(PI)，asakindofhigh—performanceengineeringmaterial，possessesexcellentphysicalandchemicalproperties．Ithasbeenwidelyusedinmicroelectronicspackaging，hightemperatureadhesiveandcomposite，etc．Hi曲voltageelectrospinningtechnologyhavingadvantagesofsimple

5、technologyandconvenientoperation．Thediametersoffiberwithcontinuitierangedfromseveraldecadenanometertohundredsnanometers．Polyimide—basedcarbonnano·fiberWaspreparedbyhi曲voltageelectrospinningtechnologyisofgreatpotentialvalueinapplication．Thisarticlebasedonstructureandp

6、ropertiesofpolyimide，usingpyromellitiedianhydride(PMDA)andbis(4-aminophenyl)ether(ODA)asmonomertopreparepolyamideacidinNN'-dimethylacetamide，andutilizehighvoltageelectrospinningtechnologytopreparepolyamicacidnano。fibermembranewhichwasfurtherimidizedintopolyimidenano—

7、fibermembrane，thenUSepolyimidenano-fibermembraneasprecursortopreparepolyimide。basedcarbonnano．fibermembranethroughhigh-temperaturecarbonizationprocess·Fiberdiameterandnon．wovenporesizedistributionWerecontrolledbyeletrospinningtechnologicalconditions．Scanningelectronm

8、icroscopy(SEM)andtransmissionelectronmicroscopy(TEM)wereutilizedtoinvestigatethesurfacemorphologycharacteristics，Thermogravimetrica